【正文】 在此，我向你們表示深深的謝意 ！ 最后對(duì)答辯的老師表示感謝。 在此，我謹(jǐn)向敬愛(ài)的 楊麗娜老師 表示最誠(chéng)摯的感謝和深深的敬意。 30 參考文獻(xiàn) [1] Reith. Chemische technik,1962,14,No 56,309. [2] Lubrication,1960,15,No 4,45. [3] 劉發(fā)起 .國(guó)內(nèi)外潤(rùn)滑油市場(chǎng)探討與研究 [J].遼寧化工 ,1997,26(4):187～ 190. [4] 張德義 .淺談我國(guó)潤(rùn)滑油生產(chǎn)形勢(shì) [J].潤(rùn)滑油 .1995,10(4):5～ 9 [5] 呂兆歧 .近年來(lái)我國(guó)潤(rùn)滑油市場(chǎng) [J].潤(rùn)滑油 .1994,9(3):1～ 6 [6] 張國(guó)生 .“九五 ”期間潤(rùn)滑油發(fā)展初步研究 [J].潤(rùn)滑油 .1996,11(3):13～ 15 [7] 潤(rùn)滑油市場(chǎng)情況介紹與分析 [Z].吉化公司江南煉油廠 ,1998. [8] 李春山 .合成潤(rùn)滑油的生產(chǎn)與發(fā)展 [J].化工科技 ,2021,8(4):76～ 80 [9] 張秉智 .國(guó)外合成潤(rùn)滑劑進(jìn)展及市場(chǎng)評(píng)述 [J].合成潤(rùn)滑材料 ,1995,22(4):14～ 23 [10] 專(zhuān)家談我國(guó)百種重要化工產(chǎn)品現(xiàn)狀與預(yù)測(cè)．中國(guó)化工信息中心 [11] 張富釤 ,張威 .低分子聚丁烯的生產(chǎn)與應(yīng)用 [J].遼寧化工 ,1992.(3):55～ 58 [12] 劉文選 ,許文強(qiáng) .聚異丁烯系列產(chǎn)品的研制和應(yīng)用 [J].石油煉 制 ,1991.(12):34～ 39 [13] 胡云光 .異丁烯聚合物的應(yīng)用及合成 [J].石油化工 .1992,21(2):125～ 129 [14] 陳紹澄 .潤(rùn)滑材料科學(xué)研究的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)，科學(xué)通報(bào)， 1962， No 2,9. [15] 金道森 .耐高溫合成潤(rùn)滑劑的發(fā)展 文獻(xiàn)綜述，中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)研究所研究報(bào)告， 1962. 31 [16] .,1959,51,No 5,57 A. [17] 意大利 Agip公司 .半合成和全合成潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油 [J].石油化工對(duì)外技術(shù)交流 ,1992(5):18～ 20 [18] .,1950,42,No 12,2441. [19] ﹠ in Petroleum Chemistry﹠ Refining,Vol. Ⅱ ,1956,48. [20] 王公應(yīng) ,劉紹英 ,王越 ,曾毅 .碳酸二甲酯及其下游產(chǎn)品研究進(jìn)展 .醫(yī)藥化工 .. [21] 王慶印 ,王越 ,姚潔 ,王公應(yīng) .碳酸二甲酯酯交換反應(yīng)研究進(jìn)展 .天然氣化工 .(2):59～ 63 [22] Kenar J A, Knothe G H, CopesA L. Synthesis and characterization of dialkyl carbonates from mid, longchain, and Guerbet alcohols [J]. Journal of the American Oil Chemists’Society, 2021, 81(3) : 285～ 291. [23] Koch P, Romano U. Synthesis of higher alcohol carbonates and their use as synthetic lubricants[ P ]. EP: 0 089 709. [24] 王公應(yīng) ,王越 .非光氣法合成碳酸二甲酯 [J].合成化學(xué) ,1999,7(4):364～ 368. [25] 王越 ,魏曉魏 .聚碳酸酯及其中間體的清潔生產(chǎn)工藝 [J].合成化學(xué) ,2021,9(6):483～ 489. [26] 王臣 ,王越 ,姚潔 ,等 .尿素催化醇解合成長(zhǎng)碳鏈脂肪族碳酸二酯 [J].應(yīng)用化學(xué) ,2021,20 (9) : 879～ 882. [27] 歐陽(yáng)秋 ,李剛 . 高碳醇碳酸酯的研制 [J].合成潤(rùn) 滑材料 ,1995,22(3):1～ 5,8. 32 謝辭 本論文在 楊麗娜 老師 的 精心指導(dǎo)下，經(jīng)過(guò)半年的努力下順利完成 了論文 。 ，得到最優(yōu)的合成條件為：碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比為 1:3，反應(yīng)時(shí)間為 2h,催化劑用量為 5%，加熱溫度為 130℃ ，此時(shí) 甲基月桂基碳酸酯﹑碳酸二月桂酯以及兩者的總收率分別為 %﹑ %﹑ %。利用毛細(xì)管對(duì)產(chǎn)物粘度測(cè)定的結(jié)果如下： 表 10. 不同溫度下的產(chǎn)物粘度 溫度 /℃ 粘度 /mm2﹒ s－ 1 100 40 粘溫指數(shù)為 ，屬于中粘度指數(shù)潤(rùn)滑油，粘度指數(shù)還有待提高。 潤(rùn)滑油的粘度隨著溫度的升高而變小，隨著溫度的降低而變大，這就是潤(rùn)滑油的粘溫特性。粘溫特性通?？捎谜扯戎笖?shù)表示。從外觀上符合 長(zhǎng)鏈烷基碳酸酯 的性質(zhì)。在現(xiàn)代工業(yè)上，為了加快反應(yīng)的進(jìn)程，提高產(chǎn)率，可將酯交換反應(yīng)和歧化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行，這樣，既可以大大縮短反應(yīng)的時(shí)間，又可以提高產(chǎn)率。這說(shuō)明反應(yīng)剛開(kāi)始首先進(jìn)行酯交換反應(yīng)中的一步反應(yīng)生成甲基月桂基碳酸酯，隨著反應(yīng)不斷增加，兩步反應(yīng)及歧化反應(yīng)逐漸增多，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到 2h 時(shí)，各酯收率趨于平緩，酯交換反應(yīng)接近平衡。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反 應(yīng)性能的影響 確定了催化劑用量為 5%、加熱溫度為 130℃ 、碳酸二甲酯與月桂醇的配比為1:3 時(shí)為最佳條件，此時(shí)固定反應(yīng)物摩爾比為 1:3﹑催化劑為 三氧化二鐵 /粘土 、催化劑用量為 5%、加熱溫度為 130℃ 四項(xiàng)因素，改變反應(yīng)時(shí)間一項(xiàng)，得到結(jié)果如表9： 表 9. 反應(yīng)時(shí)間 單因素實(shí)驗(yàn) 反應(yīng)時(shí)間 /h DDC 產(chǎn)率 /% MDC 產(chǎn)率 /% 總產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 將表 9 中數(shù)據(jù)繪制成圖，如圖 7。而從圖中也可以看出，甲基月桂基碳酸酯的收率隨著月桂醇反應(yīng)量的增加而減小，這主要是由于 26 酯交換反應(yīng)首先是經(jīng)過(guò)一步反應(yīng)生成甲基月桂基碳酸酯，此時(shí)單酯的收率較高，但隨著月桂醇量的增加，兩步反應(yīng)增多，而且，甲基月桂基碳酸酯也與月桂醇進(jìn)行歧化反應(yīng)生成碳酸二月桂酯。這是由于隨著月桂醇的不斷增加，碳酸二甲酯反應(yīng)的越完全，酯交換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率越高，兩步反應(yīng)進(jìn)行的越完全，生成的雙酯越多。 25 圖 6 反應(yīng)物配比 對(duì)反應(yīng)性能的影響 從圖 6 可以看出，反應(yīng)物的摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響較大。隨著溫度的繼續(xù)增加，反應(yīng)趨于平衡，各收率沒(méi)有明顯變化，故反應(yīng)溫度為 130℃ 時(shí)較為合適。但溫度再繼續(xù)上升是，酯總收率幾乎沒(méi)有變化，到 130℃ 后趨于平緩。 22 加熱溫度對(duì)反應(yīng)性能的影響 確定了催化劑用量為 5%時(shí)為最佳條件，此時(shí)固定反應(yīng)物配比為 1:1，催化劑為三氧化二鐵 /粘土 、 催化劑用量為 5%和反應(yīng)時(shí)間為 2h四項(xiàng)因素，觀察了加熱溫度對(duì)單酯收率﹑雙酯收率﹑總酯收率的影響，得到結(jié)果如表 7： 表 7. 加熱溫度 單因素實(shí)驗(yàn) 加熱溫度 /℃ DDC 產(chǎn)率 /% MDC 產(chǎn)率 /% 總產(chǎn)率 /% 100 110 120 130 140 將表 7 中數(shù)據(jù)繪制成圖，如圖 5。隨著催化劑用量的繼續(xù)增加，甲基月桂基碳酸酯﹑碳酸二月桂酯以及兩者的總收率變化不大，從圖 4 可以看出，催化劑用量超過(guò) 5%后，各收率基本保持不變，說(shuō)明催化劑用量的增加不但不能無(wú)限制地促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，而且卻加大了原料的消耗。 21 圖 4 催化劑用量對(duì)反應(yīng)性能的影響 從圖 4 可以看出，一開(kāi)始隨著催化劑用量的增加，雙酯收率以及總收率都有明顯增加，甲基月桂基碳酸酯的收率雖有下降，但下降的 并不多。在本實(shí)驗(yàn)中使用的三種固體催化劑中，只用三氧化二鐵 /粘土 作催化劑時(shí)表現(xiàn)出一定的催化活性，甲基月桂基碳酸酯﹑碳酸二月桂酯以及兩者的總收率都表較大，故采用 三氧化二鐵 /粘土 催化劑來(lái)催化碳酸二甲酯與月桂醇的酯交換反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)分別討論了不同催化劑、催化劑用量、加熱溫度、反應(yīng)物配比以及反應(yīng)時(shí)間五項(xiàng)元素對(duì)各產(chǎn)物收率以及總收率的影響。 優(yōu)點(diǎn)：能夠較明顯的檢查出實(shí)驗(yàn)效果如何；對(duì)實(shí)驗(yàn)藥品的需要量較少。 如果試樣 100℃ 的運(yùn)動(dòng)粘度在 270mm2/s范圍內(nèi)，而且其值也恰好是 L， D和 H值表 4所列數(shù) 值，則可直接由表查得 L和 D值，否則就采用內(nèi)插的方法求得 L和 D值。 U—試樣 40℃ 時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度， mm2/s。試樣的粘度指數(shù) VI按式（ 1）或式（ 2）計(jì)算：