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畢業(yè)設(shè)計(jì)-高級(jí)脂肪醇碳酸月桂酯的合成研究-資料下載頁

2024-11-30 22:07本頁面

【導(dǎo)讀】潤滑油的發(fā)展與國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展是密不可分的。隨著我國車輛及機(jī)械設(shè)備的。長足發(fā)展,潤滑油也得到了快速發(fā)展。其中作為酯類潤滑油,碳酸月桂酯是一種。性、不易結(jié)焦、積炭少和后處理簡單的特點(diǎn)。最后得出碳酸月桂酯最佳合成條件:利用三氧化二鐵/粘土為作催化劑;其中反應(yīng)物碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比為1:3,加熱溫度130℃,反應(yīng)時(shí)間為2h,得到的產(chǎn)物粘度在100℃時(shí)為。,在40℃時(shí)為mm2/s,粘溫指數(shù)為。

  

【正文】 率 /% 總產(chǎn)率 /% 2:1 1:1 1: 1:2 1:3 1:4 將表 8 中數(shù)據(jù)繪制成圖,如圖 6。 25 圖 6 反應(yīng)物配比 對(duì)反應(yīng)性能的影響 從圖 6 可以看出,反應(yīng)物的摩爾比對(duì)產(chǎn)物收率的影響較大。當(dāng)碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比大于 1:3 時(shí),雙酯收率以及酯的總收率隨著月桂醇反應(yīng)量的不斷增大而有明顯 的大幅度增長。這是由于隨著月桂醇的不斷增加,碳酸二甲酯反應(yīng)的越完全,酯交換反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率越高,兩步反應(yīng)進(jìn)行的越完全,生成的雙酯越多。當(dāng)碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比繼續(xù)減小后,酯收率趨于平緩。而從圖中也可以看出,甲基月桂基碳酸酯的收率隨著月桂醇反應(yīng)量的增加而減小,這主要是由于 26 酯交換反應(yīng)首先是經(jīng)過一步反應(yīng)生成甲基月桂基碳酸酯,此時(shí)單酯的收率較高,但隨著月桂醇量的增加,兩步反應(yīng)增多,而且,甲基月桂基碳酸酯也與月桂醇進(jìn)行歧化反應(yīng)生成碳酸二月桂酯。所以當(dāng)碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比為 1:3 時(shí)最合適。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反 應(yīng)性能的影響 確定了催化劑用量為 5%、加熱溫度為 130℃ 、碳酸二甲酯與月桂醇的配比為1:3 時(shí)為最佳條件,此時(shí)固定反應(yīng)物摩爾比為 1:3﹑催化劑為 三氧化二鐵 /粘土 、催化劑用量為 5%、加熱溫度為 130℃ 四項(xiàng)因素,改變反應(yīng)時(shí)間一項(xiàng),得到結(jié)果如表9: 表 9. 反應(yīng)時(shí)間 單因素實(shí)驗(yàn) 反應(yīng)時(shí)間 /h DDC 產(chǎn)率 /% MDC 產(chǎn)率 /% 總產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 將表 9 中數(shù)據(jù)繪制成圖,如圖 7。 27 圖 7 反應(yīng)時(shí)間 對(duì)反應(yīng)性能的影響 從圖 7 可以看出,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,雙酯收率與總收率都隨之不斷上升,單酯收率不斷下降,但當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于 2h 后,各收率變化 并不大。這說明反應(yīng)剛開始首先進(jìn)行酯交換反應(yīng)中的一步反應(yīng)生成甲基月桂基碳酸酯,隨著反應(yīng)不斷增加,兩步反應(yīng)及歧化反應(yīng)逐漸增多,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到 2h 時(shí),各酯收率趨于平緩,酯交換反應(yīng)接近平衡。由此可見,適宜反應(yīng)時(shí)間為 2h。在現(xiàn)代工業(yè)上,為了加快反應(yīng)的進(jìn)程,提高產(chǎn)率,可將酯交換反應(yīng)和歧化反應(yīng)分開進(jìn)行,這樣,既可以大大縮短反應(yīng)的時(shí)間,又可以提高產(chǎn)率。 28 產(chǎn)品 分析 外觀分析 從外觀上看,所得產(chǎn)物是一種無色﹑透明的油狀液體,有酯類的香味。從外觀上符合 長鏈烷基碳酸酯 的性質(zhì)。 粘溫性質(zhì) 分析 液體的粘 度隨溫度變化的特性稱之為粘溫特性。粘溫特性通??捎谜扯戎笖?shù)表示。粘度指數(shù)是某一油液粘度隨溫度變化程度與標(biāo)準(zhǔn)油粘度隨溫度變化程度進(jìn)行比較所得的相對(duì)數(shù)值。 潤滑油的粘度隨著溫度的升高而變小,隨著溫度的降低而變大,這就是潤滑油的粘溫特性。因此,對(duì)粘度的報(bào)告必須指明測(cè)定時(shí)的溫度 。利用毛細(xì)管對(duì)產(chǎn)物粘度測(cè)定的結(jié)果如下: 表 10. 不同溫度下的產(chǎn)物粘度 溫度 /℃ 粘度 /mm2﹒ s- 1 100 40 粘溫指數(shù)為 ,屬于中粘度指數(shù)潤滑油,粘度指數(shù)還有待提高。 29 二鐵 /粘土催化劑是一種無害環(huán)境和有效的催化劑,且易于分離,用于碳酸二甲酯與月桂醇酯交換反應(yīng)合成碳酸月桂酯,催化活性較好。 ,得到最優(yōu)的合成條件為:碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比為 1:3,反應(yīng)時(shí)間為 2h,催化劑用量為 5%,加熱溫度為 130℃ ,此時(shí) 甲基月桂基碳酸酯﹑碳酸二月桂酯以及兩者的總收率分別為 %﹑ %﹑ %。 從外觀上看是一種無色﹑透明的油狀液體,有酯類的香味, 粘度指數(shù)為 ,屬于中粘度指數(shù)潤滑油。 30 參考文獻(xiàn) [1] Reith. Chemische technik,1962,14,No 56,309. [2] Lubrication,1960,15,No 4,45. [3] 劉發(fā)起 .國內(nèi)外潤滑油市場(chǎng)探討與研究 [J].遼寧化工 ,1997,26(4):187~ 190. [4] 張德義 .淺談我國潤滑油生產(chǎn)形勢(shì) [J].潤滑油 .1995,10(4):5~ 9 [5] 呂兆歧 .近年來我國潤滑油市場(chǎng) [J].潤滑油 .1994,9(3):1~ 6 [6] 張國生 .“九五 ”期間潤滑油發(fā)展初步研究 [J].潤滑油 .1996,11(3):13~ 15 [7] 潤滑油市場(chǎng)情況介紹與分析 [Z].吉化公司江南煉油廠 ,1998. [8] 李春山 .合成潤滑油的生產(chǎn)與發(fā)展 [J].化工科技 ,2021,8(4):76~ 80 [9] 張秉智 .國外合成潤滑劑進(jìn)展及市場(chǎng)評(píng)述 [J].合成潤滑材料 ,1995,22(4):14~ 23 [10] 專家談我國百種重要化工產(chǎn)品現(xiàn)狀與預(yù)測(cè).中國化工信息中心 [11] 張富釤 ,張威 .低分子聚丁烯的生產(chǎn)與應(yīng)用 [J].遼寧化工 ,1992.(3):55~ 58 [12] 劉文選 ,許文強(qiáng) .聚異丁烯系列產(chǎn)品的研制和應(yīng)用 [J].石油煉 制 ,1991.(12):34~ 39 [13] 胡云光 .異丁烯聚合物的應(yīng)用及合成 [J].石油化工 .1992,21(2):125~ 129 [14] 陳紹澄 .潤滑材料科學(xué)研究的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì),科學(xué)通報(bào), 1962, No 2,9. [15] 金道森 .耐高溫合成潤滑劑的發(fā)展 文獻(xiàn)綜述,中國科學(xué)院蘭州化學(xué)研究所研究報(bào)告, 1962. 31 [16] .,1959,51,No 5,57 A. [17] 意大利 Agip公司 .半合成和全合成潤滑油基礎(chǔ)油 [J].石油化工對(duì)外技術(shù)交流 ,1992(5):18~ 20 [18] .,1950,42,No 12,2441. [19] ﹠ in Petroleum Chemistry﹠ Refining,Vol. Ⅱ ,1956,48. [20] 王公應(yīng) ,劉紹英 ,王越 ,曾毅 .碳酸二甲酯及其下游產(chǎn)品研究進(jìn)展 .醫(yī)藥化工 .. [21] 王慶印 ,王越 ,姚潔 ,王公應(yīng) .碳酸二甲酯酯交換反應(yīng)研究進(jìn)展 .天然氣化工 .(2):59~ 63 [22] Kenar J A, Knothe G H, CopesA L. Synthesis and characterization of dialkyl carbonates from mid, longchain, and Guerbet alcohols [J]. Journal of the American Oil Chemists’Society, 2021, 81(3) : 285~ 291. [23] Koch P, Romano U. Synthesis of higher alcohol carbonates and their use as synthetic lubricants[ P ]. EP: 0 089 709. [24] 王公應(yīng) ,王越 .非光氣法合成碳酸二甲酯 [J].合成化學(xué) ,1999,7(4):364~ 368. [25] 王越 ,魏曉魏 .聚碳酸酯及其中間體的清潔生產(chǎn)工藝 [J].合成化學(xué) ,2021,9(6):483~ 489. [26] 王臣 ,王越 ,姚潔 ,等 .尿素催化醇解合成長碳鏈脂肪族碳酸二酯 [J].應(yīng)用化學(xué) ,2021,20 (9) : 879~ 882. [27] 歐陽秋 ,李剛 . 高碳醇碳酸酯的研制 [J].合成潤 滑材料 ,1995,22(3):1~ 5,8. 32 謝辭 本論文在 楊麗娜 老師 的 精心指導(dǎo)下,經(jīng)過半年的努力下順利完成 了論文 。在這半年的學(xué)習(xí)生活中 , 從課題的選擇到實(shí)驗(yàn)的最終完成,老師都一直細(xì)心地幫助我們,老師 淵博而深厚的學(xué)術(shù)造詣 , 開闊的視野,活躍的思維,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)風(fēng)尚以及崇高 的人格 品質(zhì)給我留下了深刻的印象 ,讓我受益匪淺,并 給我以后的學(xué)習(xí)和工作奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ) 。 在此,我謹(jǐn)向敬愛的 楊麗娜老師 表示最誠摯的感謝和深深的敬意。 四年的大學(xué)生涯即將結(jié)束, 在遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院 應(yīng)用化學(xué) 專業(yè)學(xué)習(xí)的四年時(shí)間里,我 得到了許多老 師和同學(xué)們的幫助和鼓勵(lì),我的每一次進(jìn)步都離不開老師們的諄諄教誨和同學(xué)們真切的鼓勵(lì)和幫助。在此,我向你們表示深深的謝意 ! 最后對(duì)答辯的老師表示感謝。
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