各種化學(xué)成分過(guò)柱子經(jīng)驗(yàn)(完整版)
【正文】 些（這樣可以減小吸附量），將樣品分段，然后采用sephadex LH－20進(jìn)行細(xì)分。類似物的hplc分離注意的問(wèn)題HPLC時(shí)生物堿對(duì)流動(dòng)相的PH值很敏感。三萜皂苷的提取與分離（1）提?。?三萜皂苷常用醇類溶劑提取，若皂苷含有羥基、羧基極性基團(tuán)較多，親水性強(qiáng)，用稀醇提取效果較好。采用sephadex LH－20時(shí)，最好選擇一個(gè)比較合適的水與甲醇的比例（樣品不會(huì)毫無(wú)保留），進(jìn)行等度洗脫。水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出。?利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法，有兩種操作：1. 方法1總生物堿 / 酸水溶解│ │用堿調(diào)節(jié)PH由低到高│每調(diào)一次用氯仿萃取一次┌────┬───┴───┬─────┐↓↓↓↓氯仿液 氯仿液氯仿液氯仿液PH值： 低 ─────────────────→ 高得到的生物堿堿度： 弱 ─────────────────→ 強(qiáng)2. 方法2總生物堿 / 氯仿溶解│ │用不同pH緩沖酸溶液依次萃取┌────┬───┴───┬─────┐↓↓↓↓緩沖液緩沖液緩沖液緩沖液PH值： 高 ─────────────────→ 低得到的生物堿堿度： 強(qiáng) ─────────────────→ 弱得到的緩沖液加堿堿化，用有機(jī)溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同堿度的生物堿。 │ └ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙?；蚵燃姿嵋阴ド上鄳?yīng)的酯等，與叔胺分離。其實(shí)最后產(chǎn)品的收率還是挺高的。一般我們將混合液加熱到6
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