中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)(完整版)
【正文】 %碳酸鈉、 %氫氧化鈉、 4%氫氧化鈉的水溶液做萃取劑進(jìn)行萃取，使成鹽而達(dá)到分離目的 乳化現(xiàn)象的處理：① 長(zhǎng)時(shí)間放置② 金屬絲攪動(dòng)③ 乳化層抽濾④ 乳化層加熱或冷凍⑤ 加新溶劑萃?、?加電解質(zhì)⑦ 加醇數(shù)滴⑧ 離心2. 逆流連續(xù)萃取法 定義： 是利用兩種互不相溶的溶劑相對(duì)密度不同，以 相對(duì)密度小 的溶劑相作為 移動(dòng)相 （或分散相）， 相對(duì)密度大 的溶劑相作為 固定相 （連續(xù)相），使移動(dòng)相逆流連續(xù)穿過固定相，借以交換溶質(zhì)而達(dá)到分離的一種連續(xù)萃取技術(shù)。例子：氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素（ CCD） 是一種 多次連續(xù) 的液液萃取分離過程。n 缺點(diǎn)：操作繁瑣，溶劑消耗大，萃取管易因機(jī)械振蕩而損壞，微量成分易損失，反復(fù)多次振動(dòng)溶劑系統(tǒng)易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。n 收集檢出部分。操作繁瑣，溶劑消耗大，易乳化。n 適用范圍 此法適用于分離提純酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物，如黃酮、蒽醌類酚酸性成分、一些生物堿、蛋白質(zhì)等。③ 加水?dāng)嚢?，靜置冷藏一定時(shí)間。 第二步：脫鉛處理 a. 硫化氫法 將鉛鹽沉淀懸浮于水或稀醇中，通入硫化氫氣體，使其分解并使鉛轉(zhuǎn)為不溶性的硫化鉛沉淀（脫鉛），中藥成分留在母液中，硫化氫法脫鉛徹底，但脫鉛液需通入空氣或二氧化碳以驅(qū)凈剩余的硫化氫。n 結(jié)晶與重結(jié)晶法： 利用混合物各成分 不同溫度下溶解度 的差別，使所需成分以結(jié)晶狀態(tài)析出，達(dá)到分離精制目的的分離方法。l 混合溶劑：不能一種選擇合適溶劑時(shí)，通常選用兩種或兩種以上溶劑組成混合溶劑。n 必要時(shí)，可制備衍生物，采用高效薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜來進(jìn)一步確定結(jié)晶的純度。n （ 3）透析速度不僅取決于透析膜孔徑的大小、溶液的溫度及透析膜兩側(cè)溶液的濃度差等因素，還與溶液的電荷有關(guān)。其中硫酸銨具有鹽析能力強(qiáng)、飽和溶液濃度大、溶解度受溫度影響小、不引起蛋白變性等優(yōu)點(diǎn)，而多用于蛋白質(zhì)等高分子物質(zhì)的鹽析分離。n 分離蛋白質(zhì)等高分子物質(zhì)（通過調(diào)節(jié)硫酸銨的濃度）。二、分餾法原理： 分餾法是分離液體混合物的一種方法，利用混合物中各成分 沸點(diǎn)不同 ，在分餾過程中產(chǎn)生高低不同的蒸氣壓，借以收集不同溫度的餾分，達(dá)到分離目的。鹽析法n 透析法n 分餾法一、透析法原理： 是利用提取液中小分子物質(zhì)或能在水、乙醇提取液中解離成離子的物質(zhì)可通過透析膜，而大分子物質(zhì)不能通過透析膜（如多糖、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂等不能通過透過透析膜）性質(zhì)，借以達(dá)到分離的目的。n 降溫的速度要慢，使結(jié)晶慢慢形成，速度過快，形成的結(jié)晶顆粒小或成無定形粉末。n 重結(jié)晶： 用適當(dāng)溶劑處理粗結(jié)晶，使不純的結(jié)晶進(jìn)一步精制成較純的結(jié)晶的過程稱為～。 c. 陽離子交換樹脂 脫鉛快而徹底，但溶液中某些陽離子也可能被交換到樹脂上，且脫鉛后的樹脂再生困難。三、鉛鹽沉淀法n 原理 此法是利用 中性醋酸鉛 和 堿式醋酸鉛 在水和稀醇溶液中能與許多天然藥物化學(xué)成分生成難溶性的鉛鹽或鉛絡(luò)合物沉淀的性質(zhì)，使有效成分和雜質(zhì)分離。n 使用范圍與試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)而分離加入試劑后改變混合液的極性、減小某些成分的溶解度而沉淀分離n 與試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)而分離 生物堿沉淀試劑 雷氏銨鹽和水溶性季氨堿 膽甾醇與甾體皂苷n 加入試劑后改變混合液的極性、減小某些成分的溶解度而沉淀分離 水提醇沉法 醇提水沉法 醇提醚沉法或醇提丙酮沉淀法：分離皂苷試劑沉淀法u 水提醇沉的操作要點(diǎn)如下：① 藥液濃縮時(shí)最好采用減壓、低溫，濃縮前后視情況調(diào) pH值，以保留更多的有效成分。溶劑使用少，可定量回收。n 適用范圍 目前 DCCC法廣泛用于皂苷、生物堿、酸性成分、蛋白質(zhì)、糖類等天然產(chǎn)物的分離和精制，特別是用于皂苷類的分離，并取得良好效果。其原理類似于逆流分溶法，利用混合物中各成分在兩液相間的分配系數(shù)的差異，讓移動(dòng)相以
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