中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)-免費(fèi)閱讀
【正文】 鹽析法應(yīng)用n 從中藥中分離有效成分。n （ 4）判斷透析是否完全，可用定性反應(yīng)檢查膜內(nèi)藥液有效成分或指標(biāo)成分。第五節(jié) 其他分離技術(shù) n 如：乙醇－水、丙酮－水、吡啶－水等 重結(jié)晶選用的溶劑相應(yīng)有所不同三、結(jié)晶分離技術(shù)（一） 操作過(guò)程1. 結(jié)晶溶液的制備：制成近飽和溶液2. 趁熱過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)3. 濾液放冷，析出結(jié)晶4. 抽濾，從母液中分離結(jié)晶5. 重結(jié)晶6. 結(jié)晶的干燥2. 操作注意1. 選擇合適溶劑（ 溶解度、沸點(diǎn)）2. 結(jié)晶條件： 溶液濃度、粘度、溫度、時(shí)間n 濃度過(guò)大，雜質(zhì)濃度和溶液粘度也相應(yīng)增大，會(huì)阻礙結(jié)晶的析出。n 結(jié)晶： 不是結(jié)晶狀態(tài)的固體物質(zhì)處理成結(jié)晶狀態(tài)的操作稱為～。 b. 中性硫酸鹽法 常加入硫酸鈉等中性硫酸鹽，因生成的硫酸鉛在水中有一定的溶解度，故脫鉛不徹底。④ 待完全沉淀后濾過(guò)去除。二、 試劑沉淀法n 原理 此法利用一些成分能與某些試劑產(chǎn)生沉淀的性質(zhì)或利用某些成分在不同溶劑中溶解度的差異，通過(guò)加入特定試劑或溶劑，使生成沉淀，與其他成分分離。（ 4） DCCC法適用于分離純化多種天然藥物化學(xué)成分。包括檢出器及分步自動(dòng)收集儀。4. 液滴逆流分配法n 液滴逆流分配法 （ droplet counter current chromatography, DCCC）又稱液滴逆流色譜法，是在逆流分溶法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的兩相溶劑萃取法。將混合物經(jīng)儀器操作，將兩相溶劑系統(tǒng)進(jìn)行反復(fù)多次的振搖、靜置、分離和轉(zhuǎn)移等萃取步驟，使分配系數(shù)不同的成分達(dá)到分離的一種新型分離方法。 。適用范圍n n 如， KA＝ 10說(shuō)明振搖一次平衡后， A則有 90％以上溶于上層溶液中。見(jiàn)書(shū)圖4－ 1 減壓蒸餾法操作時(shí)注意事項(xiàng)：（ 1） 在真空泵與蒸發(fā)裝置間要有 安全瓶 以防倒吸。 一般蒸發(fā)法： 水提液，加熱蒸發(fā)水分?！ 〉崛∫阂话泱w積較大，所含成分濃度較 低，因此需對(duì)提取液進(jìn)行 濃縮 ，提高濃度，以 利于分離精制?！ ∵m用于溶劑 沸點(diǎn)高、有效成分遇熱易被壞的提取液的濃縮。n 萃取時(shí)如果各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大，則分離效率越高。兩相溶劑萃取法的操作n簡(jiǎn)單萃取法n逆流連續(xù)萃取法n逆流分溶法n液滴逆流分配法1. 簡(jiǎn)單萃取法：儀器：分液漏斗操作：旋塞涂潤(rùn)滑劑 → 裝入溶劑和待萃取物（ 1/3）蓋塞子，倒轉(zhuǎn)分液漏斗，開(kāi)啟旋塞排氣后關(guān)緊 → 振搖，注意排氣（重復(fù)數(shù)次） → 于鐵架臺(tái)靜置分層 → 分取萃取液注意事項(xiàng)：： ～ ： 3～ 4： 1/2～ 1/3（第一次）； 1/4～ 1/6萃取劑的選擇n 有機(jī)溶劑 作萃取劑。適用于 分配系數(shù)差異較大 的成分的分離，一般萃取 3~4次即可。n 優(yōu)缺點(diǎn) 逆流連續(xù)萃取法操作簡(jiǎn)便，萃取較完全，適合各種密度的溶劑的萃取。優(yōu)缺點(diǎn)：n 優(yōu)點(diǎn)：高效率，操作條件溫和、試樣易回收等優(yōu)點(diǎn)。n 萃取部分。 避免乳化。沉淀法操作步驟： 酸堿沉淀法 試劑沉淀法 鉛鹽沉淀法一、 酸堿沉淀法n 原理 此法是利用某些成分在酸（或堿）中生成沉淀的性質(zhì)達(dá)到分離的目的。 試劑沉淀法u 醇提水沉法的操作要點(diǎn)：① 先用乙醇提取，樹(shù)脂、油脂、色素等雜質(zhì)可溶于乙醇而被提取出來(lái)。操作過(guò)程 ： 第一步： 醋酸鉛沉淀的形成 中藥的水或醇提液加入醋酸鉛溶液（不再產(chǎn)生沉淀為止），濾出沉淀，再于濾液中加堿式醋酸鉛飽和溶液至不再發(fā)生沉淀為止。5. 簡(jiǎn)述從中藥中提取有效成分的方法。（ 4）沸點(diǎn)不宜太低或太高。如生物堿制成鹽，羰基化合物制成乙?；衔?，內(nèi)酯開(kāi)環(huán)成鹽等。n （ 2）應(yīng)用透析法去除鞣質(zhì)時(shí)，可在中藥提取液中加入適量明膠溶液，使其與鞣
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