【精品課件】中藥化學(xué)成分的一般研究方法(完整版)
【正文】 小，有的苷元極性很大。需要大家判斷的大多數(shù)是母核相同或相近的化合物，此時主要依據(jù)取代基極性大小。中藥有效成分的提取方法 莽草酸 ? 以香豆素生合成簡圖示意本途徑如下：? ? MVA）? 焦磷酸二甲烯丙酯 通過這一途徑能生成脂肪酸類、酚類、醌類等化合物。++－ +? 氨基酸 （小分子） +++親脂性有機(jī)溶劑? 水 主要在植物莖、葉的表面。但二者分子量不同，一般將分子量在 5103以下稱為多肽，而介于 5103~1107之間稱為蛋白質(zhì)。前者極性大，具親水性；后者極性小，具親脂性。單糖是糖的基本單位；低聚糖是由 2~9個單糖脫水縮合而成的化合物。具有香味或特殊氣味的中藥往往都含有揮發(fā)油。2揮發(fā)油具親脂性。多糖是由 10個以上至上千個單糖脫水縮合而成的高聚物。氨基酸、蛋白質(zhì)和酶：（ 1） 蛋白質(zhì)在冷水中溶解且成膠體，在熱水、 60% 以上乙醇及其它有機(jī)溶劑中變性沉淀。8植物色素：為植物中具有顏色的成分的總稱。常溫下為固體。游離生物堿 － －? 苷類 － 177。 ? 氨基酸途徑 常用三種方法，溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法。1常用提取溶劑的分類與極性：1）分類：通常分三類：水類；親水性有機(jī)溶劑；親脂性有機(jī)溶劑。如，己烷為 ，氯仿為，水為 80。2）提取溶劑的選擇：乙醇的溶解性能比較好。? 浸漬法：也叫冷浸法。但缺點(diǎn)為溶液體積大，時間長。煎煮法：為中藥水提取最常用的方法。缺點(diǎn)為溶劑消耗量大，需回流設(shè)備，需幾次提取方可提取完全。13? 2 優(yōu)點(diǎn)： 1）可在低溫下提取， “ 熱敏性 ” 成分尤其適用。 ? 4 常見的 SF：有二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。? (2)成分極性基團(tuán)（如 OH、 COOH）越多，越難提取。2） pH度萃取法：是分離酸性或堿性成分的常用方法。連續(xù)萃取法：采用連續(xù)萃取器萃取。4）液滴逆流分配法（ DCCC法）：是利用流動相形成液滴，通過作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的。2? ? 結(jié)晶法? ? ? （ 3）沸點(diǎn)不宜太高。2）純度：? 溶劑、小分子能透過膜，而大分子被膜截留。1）硅膠、氧化鋁柱色譜：二者均為最常用的吸附劑。其中苯乙烯，二乙烯苯型為非極性樹脂， 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹脂。? ② 篩性原理：是由大孔吸附樹脂本身的多孔性所決定的。活性炭的吸附作用，在水中最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中則較低弱。在反相分配色譜法中，流動相的極性大于固定相極性。3凝膠過濾色譜原理主要是分子篩（或反篩子）作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達(dá)到分離目的。因此移動速率有差異，分子大的物質(zhì)不被遲滯 (排阻 )，保留時間則較短，分子小的物質(zhì)由于向孔隙溝擴(kuò)散，移動被滯留，保留時間則較長，而達(dá)到分離。 ? ? 凝膠過濾色譜? ? 反相色譜是應(yīng)用最廣的色譜法，因?yàn)殒I合相表面的官能團(tuán)不會流失，流動相的極性可以在很大的范圍調(diào)整，再加之由它派生的反相離子對色譜法和離子抑制色譜法，可以分離有機(jī)酸、堿、鹽等離子型化合物。流動相常用甲醇 水或乙腈 水。常用的固定相有氰基與氨基鍵合相，主要用于分離極性及中等極性的分子型物質(zhì)。利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法。 ? 被分離物質(zhì)的極性大先流出色譜柱。③ ? 主要用于酚類、醌類如黃酮類、蒽醌類及鞣質(zhì)類等成分的分離。氧化鋁有弱堿性， 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離，如生物堿、甾、萜類等成分； 對于生物堿類的分離頗為理想。吸附柱色譜 如運(yùn)用超濾，選用適當(dāng)規(guī)格的膜可實(shí)現(xiàn)對中藥提取液中多糖類、多肽類、蛋白質(zhì)類的截留分離。5）結(jié)晶溫度和時間：溫度低、時間長，結(jié)晶好。? 1）結(jié)晶用溶劑的選擇是最重要因素之一。常用的無機(jī)鹽有HCl、 Na2SO4等。酸堿沉淀法：? 中性醋酸鉛可沉淀具有鄰二酚羥基和羧基的成分；堿式醋酸鉛的沉淀范圍較廣，可沉淀含酚羥基和羧基及中性皂苷等。水醇沉淀法： 1）水提取醇沉淀法，于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達(dá) 60% 以上，可使多糖、蛋白質(zhì)沉淀。沉淀法? 指于中藥提取液中加入某些試劑或溶劑，使某些成分沉淀而使所要成分與雜質(zhì)分離的方法。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩。? 破壞乳化的方法有：（ 1）加熱敷；（ 2）將乳化層抽濾；（ 3）長時間放置（ 24小時以上）。1）簡單萃取法：儀器，實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗或下口瓶。? (3)成分分子量越大，越難提取。二氧化碳的特點(diǎn)：臨界溫度接近室溫（ Tc=℃ ），臨界壓力也較低（ Pc=），無色、無毒、無味，不易燃，化學(xué)惰性，廉價，易制成高純度氣體。 3） 提取與蒸餾合為一體，無需回收溶劑。升
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