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【精品課件】中藥化學(xué)成分的一般研究方法(專(zhuān)業(yè)版)

  

【正文】 離子交換反應(yīng)的原理是樹(shù)脂與被交換成分間同種電荷離子的等當(dāng)量替代作用。 ④ 理化性質(zhì)穩(wěn)定,不容于酸、堿及有機(jī)溶劑。( 1) :? 粗結(jié)晶? 關(guān)于結(jié)晶和重結(jié)晶概念:結(jié)晶是指由非結(jié)晶狀態(tài)到形成結(jié)晶的操作過(guò)程。鹽析法? 原理:利用混合物中各單體組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)( K)不同而達(dá)到分離的方法。重點(diǎn)掌握前三種和柱色譜法。? 超臨界狀態(tài)是指當(dāng)一種物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力以上的狀態(tài)下,形成既非液體又非氣體的單一狀態(tài),稱(chēng)為 “SF” 。? ? 滲瀘法:將中藥粗粉裝于滲瀘筒中,不斷添加溶劑滲過(guò)藥粉,從滲瀘筒下端不斷流出滲瀘液。? 極性小的:游離生物堿、苷元、揮發(fā)油、樹(shù)脂、脂肪、大分子有機(jī)酸、親脂性色素。所以極性問(wèn)題很復(fù)雜。麻黃堿(1)重點(diǎn):溶劑提取法的原理,化學(xué)成分的極性、常用溶劑、極性大小順序及提取溶劑的選擇;常見(jiàn)的提取方法及應(yīng)用范圍。? (五 )復(fù)合途徑? ? 此途徑由莽草酸通過(guò)苯丙氨酸,生成桂皮酸,再由桂皮酸生成各種苯丙素類(lèi)化合物。(一) 177。+(多糖) ++? 生物堿鹽 酶的性質(zhì)和蛋白質(zhì)相同。( 2) 按結(jié)構(gòu)又分為樹(shù)脂酸(主要為二萜酸、三萜酸及其衍生物)、樹(shù)脂醇(分子中具羥基)、樹(shù)脂烴(為一類(lèi)結(jié)構(gòu)復(fù)雜的含氧中性化合物)類(lèi)。在植物中多以金屬離子或生物堿鹽的形式存在。生物堿:為一類(lèi)存在于生物體內(nèi)分子中含有氮原子的有機(jī)化合物的總稱(chēng);一般具有堿性,可與酸成鹽。各類(lèi)成分的詳細(xì)內(nèi)容在各論中具體學(xué)習(xí)。非糖部分叫苷元。樹(shù)脂:為植物組織中樹(shù)脂道的分泌物。( 3) 鞣質(zhì):又稱(chēng)單寧或鞣酸,為一類(lèi)分子較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的多元酚類(lèi)化合物的總稱(chēng)。177。+? 色素(親水性) +二 (三 )莽草酸途徑 有些氨基酸,如鳥(niǎo)氨酸、賴(lài)氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸等,經(jīng)脫羧成為胺類(lèi) ,取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下,化合物極性大小主要取決于取代基極性大小。2)( 2)要與所提取成分不起意外的化學(xué)變化。 優(yōu)點(diǎn):應(yīng)用范圍廣,易過(guò)濾,不霉變,易濃縮回收。煎煮法必須以水為溶劑。提取溫度:一般熱提效率高,但要考慮有些成分溫度高易破壞,應(yīng)選擇適宜溫度。水蒸氣蒸餾法:適于具有揮發(fā)性、可隨水蒸氣蒸餾不被破壞,與水不反應(yīng)、且與水分層的成分的提取。 3) 提取與蒸餾合為一體,無(wú)需回收溶劑。? (3)成分分子量越大,越難提取。破壞乳化的方法有:( 1)加熱敷;( 2)將乳化層抽濾;( 3)長(zhǎng)時(shí)間放置( 24小時(shí)以上)。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩。水醇沉淀法: 1)水提取醇沉淀法,于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達(dá) 60% 以上,可使多糖、蛋白質(zhì)沉淀。酸堿沉淀法:? 5)結(jié)晶溫度和時(shí)間:溫度低、時(shí)間長(zhǎng),結(jié)晶好。如運(yùn)用超濾,選用適當(dāng)規(guī)格的膜可實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥提取液中多糖類(lèi)、多肽類(lèi)、蛋白質(zhì)類(lèi)的截留分離。氧化鋁有弱堿性, 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離,如生物堿、甾、萜類(lèi)等成分; 對(duì)于生物堿類(lèi)的分離頗為理想。③ ? 常用的固定相有氰基與氨基鍵合相,主要用于分離極性及中等極性的分子型物質(zhì)。反相色譜是應(yīng)用最廣的色譜法,因?yàn)殒I合相表面的官能團(tuán)不會(huì)流失,流動(dòng)相的極性可以在很大的范圍調(diào)整,再加之由它派生的反相離子對(duì)色譜法和離子抑制色譜法,可以分離有機(jī)酸、堿、鹽等離子型化合物。凝膠過(guò)濾色譜? ? 凝膠過(guò)濾色譜原理主要是分子篩(或反篩子)作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達(dá)到分離目的。在反相分配色譜法中,流動(dòng)相的極性大于固定相極性。? ② 篩性原理:是由大孔吸附樹(shù)脂本身的多孔性所決定的。其中苯乙烯,二乙烯苯型為非極性樹(shù)脂, 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹(shù)脂。( 3)沸點(diǎn)不宜太高。? ? 24)液滴逆流分配法( DCCC法):是利用流動(dòng)相形成液滴,通過(guò)作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的。2) pH度萃取法:是分離酸性或堿性成分的常用方法。 ? 4 常見(jiàn)的 SF:有二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。31但缺點(diǎn)為溶液體積大,時(shí)間長(zhǎng)。浸漬法:也叫冷浸法。如,己烷為 ,氯仿為,水為 80。1)分類(lèi):通常分三類(lèi):水類(lèi);親水性有機(jī)溶劑;親脂性有機(jī)溶劑。1? 蛋白質(zhì)在冷水中溶解且成膠體,在熱水、 60% 以上乙醇及其它有機(jī)溶劑中變性沉淀。( 1) 多糖是由 10個(gè)以上至上千個(gè)單糖脫水縮合而成的高聚物。具有香味或特殊氣味的中藥往往都含有揮發(fā)油。主要在植物莖、葉的表面。水 親脂性有機(jī)溶劑? (小分子) +? 氨基酸 - +MVA)? 焦磷酸二甲烯丙酯 ? 莽草酸 中藥有效成分的提取方法 比如,有的苷類(lèi)化合物極性很小,有的苷元極性很大。1. ( 2)親水性的有機(jī)溶劑:以乙醇最常用。?
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