儀器分析原子發(fā)射光譜分析(完整版)
【正文】 最常用的等離子體光源是直流等離子焰（ DCP）、感耦高頻等離子炬（ ICP）、容耦微 波等離子炬（ CMP）和微波誘導(dǎo)等離子體（ MIP）等。 2. 交流電弧 與直流相比，交流電弧的電極頭溫度稍低一些，但弧溫較高，出現(xiàn)的離子線比支流電弧中多。原子在高溫時(shí)被激發(fā)，發(fā)射某一波長(zhǎng)的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長(zhǎng)的輻射，這種現(xiàn)象稱為 自吸現(xiàn)象 。在溫度一定時(shí)，激發(fā)電位越高，處于該能量狀態(tài)的原子數(shù)越少，譜線強(qiáng)度越小。 原子光譜中每一條譜線的產(chǎn)生各有其相應(yīng)的激發(fā)電位。 ??chhE ????? γ 射線 → X 射線 → 紫外光 → 可見光 → 紅外光 → 微波 → 無線電波 高能輻射區(qū) γ射線 能量最高 ， 來源于核能級(jí)躍遷 χ射線 來自內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷 光學(xué)光譜區(qū) 紫外光 來自原子和分子外層電子能級(jí)的躍遷 可見光 紅外光 來自分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 波譜區(qū) 微波 來自分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)及電子自旋能級(jí)躍遷 無線電波 來自原子核自旋能級(jí)的躍遷 波長(zhǎng) 長(zhǎng) 二、光學(xué)分析法及其分類 光學(xué)分析法可分為： Spectrometric method 和 nonspectrometric method兩大類。 光譜法是基于物質(zhì)與輻射能作用時(shí)，測(cè)量由物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級(jí)之間的躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。 由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線 (resonance line)。激發(fā)電位最低的共振線通常是強(qiáng)度最大的線。當(dāng)自吸現(xiàn)象非常嚴(yán)重時(shí)，譜線中心的輻射將完全被吸收， 這種現(xiàn)象稱為 自蝕 。由于有控制放電裝置，故電弧較穩(wěn)定。 最常見的是感耦高頻等離子炬（ inductive coupled high frequency plasma, ICP)： 感耦高頻等離子炬用電感耦合傳遞功率，是應(yīng)用較廣的一種等離子光源。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，又叫預(yù)熱區(qū)。 ICP局限性： 對(duì)非金屬測(cè)定靈敏度低，儀器價(jià)格昂貴，維持費(fèi)用較高（耗用大量 Ar氣）。用 測(cè)微光度計(jì) 測(cè)量譜線的黑度，進(jìn)行光譜定量分析。 74 原子發(fā)射光譜定性分析 一、實(shí)驗(yàn)步驟： 樣品處理 光譜攝取 譜線檢查 攝譜后，在暗室中進(jìn)行顯影、定影、沖洗，最后將干燥好的譜片放在映譜儀上進(jìn)行譜線檢查） 二、定性分析方法 靈敏線法： 一般元素譜線的強(qiáng)度會(huì)隨濃度的下降而消失其總數(shù)量也會(huì)同時(shí)減少，所有譜線中最后消失的譜線稱“最后線”也是最靈敏線。 內(nèi)標(biāo)法就是借測(cè)量分折線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析的。 ⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。 76 原子發(fā)射光譜半定量分析法 When the content of analyzed element reduces, its spectral line number decrease gradually too. This phenomenon can be exploited on semiquantitative spectrometric analysis. For example, 2. 譜線強(qiáng)度比較法 直接比較標(biāo)準(zhǔn)樣和測(cè)定樣同一根譜線的黑度值大小來粗略獲得定量信息。 ● 消耗試樣量很少，并具有 很高的靈敏度 。 ● 不適合分析有機(jī)物及大部分非金屬元素 。如： 167。 S1 = ?1lgH1 – i1
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