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儀器分析原子發(fā)射光譜分析-文庫(kù)吧在線文庫(kù)

  

【正文】 子化、激發(fā),產(chǎn)生光譜。 三、 譜線的自吸與自蝕 (selfabsorption and selfreversal of spectral lines) 在一般光源中,是在弧焰中產(chǎn)生的,弧焰具有一定的厚度,弧焰中心 a的溫度最高,邊緣 b的溫度較低。每一條離子線都有其激發(fā)電位。 根據(jù)發(fā)射光譜所在的光譜區(qū)域和激發(fā)方法不同,發(fā)射光譜法有許多技術(shù),我們僅討論常規(guī)的方法:用火焰、電弧、等離子炬等作為激發(fā)源,使被測(cè)物質(zhì)原子化并激發(fā)氣態(tài)原子或離子的外層電子,使其發(fā)射特征的電磁輻射,利用光譜技術(shù)記錄后進(jìn)行分析的方法叫原子發(fā)射光譜分析法,波長(zhǎng)范圍一般在 190~900nm。 第七章 原子發(fā)射光譜分析 (Atomic Emission Spectrometry, AES) 167。 M* ?? M + hv 通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析的方法叫發(fā)射光譜分析法。由于離子和原子具有不同的能級(jí),所以離子發(fā)射的光譜與原子發(fā)射的光譜不一樣。 二、熱平衡態(tài)與原子布居數(shù)目 玻爾茲曼關(guān)系式: 此關(guān)系式表明激發(fā)溫度越高、元素的激發(fā)電位越低,則原子光譜線就越強(qiáng);且特征發(fā)射光譜線的強(qiáng)度與基態(tài)原子濃度呈正比關(guān)系。 光譜儀或分光光度計(jì)一般包括五個(gè)基本單元: 光源、單色器、樣品容器、檢測(cè)器和讀出器件。 3. 火花 由于高壓火花放電時(shí)間極短,故在這一瞬間內(nèi)通過(guò)分析間隙的電流密度很大(高達(dá) 10000 ~ 50000 A/cm2,因此弧焰瞬間溫度很高,可達(dá) 10000K以上,故激發(fā)能量大,可激發(fā)電離電位高的元素。當(dāng)高頻電流通過(guò)線圈時(shí),在管的內(nèi)外形成強(qiáng)烈的振蕩磁場(chǎng),在高頻(約 30兆赫)時(shí)形成的等離子炬,其形狀似圓環(huán),試樣微??梢匝刂入x子炬,軸心通過(guò),對(duì)試樣的蒸發(fā)激發(fā)極為有利。這是光譜分析所利用的區(qū)域,稱(chēng)為測(cè)光區(qū)。常用的儀器為看譜鏡。一般放大倍數(shù)為 20倍左右,并與標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜圖進(jìn)行比較得出定性結(jié)果。例如: 167。 ③分析線對(duì)選擇需匹配;兩條原子線或兩條離子線。 因分析線對(duì)所在部位乳劑特征基本相同,故 ?1 = ?2 = ? i1 = i2 = i 由于曝光量與譜線強(qiáng)度成正比,因此 S1 = ? lgI1t1 – i S2 = ? lgI2t2– i 黑度差 △ S = S1 –S2 = ? lg( I1I2) = ? lgI1 / I2 = ? lgR Exposure tiem is the samne on the same photographic plate 三、三標(biāo)準(zhǔn)試樣法和持久曲線法 上面的方程中涉及三個(gè)獨(dú)立參數(shù) b lgA、γ , 所以要用三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)繪制工作曲線, 選取其線性響應(yīng)段進(jìn)行定量分析。 78 光電直讀原子發(fā)射光譜儀 167。 ● 對(duì)于冶金工廠,光譜分析不僅可以作成品分析,還 可以作控制冶煉的 爐前快速分析 。 ● 一次分析可以同時(shí)測(cè)得樣品中 多種元素的含量 。 167。 分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒(méi)有自吸或自吸很小,并不受其它譜線的干擾。分析線與內(nèi)標(biāo)線的絕對(duì)強(qiáng)度的比值稱(chēng)為相對(duì)強(qiáng)度。 3. 比長(zhǎng)儀 167。然后用 影譜儀 觀察譜線位置及大致強(qiáng)度,用 比長(zhǎng)儀 精確確定譜線位置進(jìn)行光譜定性及半定量分析。 ( 4)自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)?。? ( 5)選擇合適的觀測(cè)高度光譜背景小。它發(fā)射很強(qiáng)的連續(xù)光譜,光譜分析應(yīng)避開(kāi)這個(gè)區(qū)域。
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