儀器分析-第10章-電位法分析法-文庫吧在線文庫
【正文】 2≈ χ 1。 快速滴定尋找化學計量點所在的大致范圍。 V(ml) E(mv) 240 250 266 526 666 740 1 6 2 5 02 6 6)( 1 ?????? VE 2 6 0 2 6 65 2 6)( 2 ?????? VE1 4 0 526666)( 3 ?????? VE 244001602600)(122????? V E1 2 0 0 2 6 0 01 4 0 0)( 222?????? V E 24400 12022 0 V V= 例題 4 在 +溶液中 ,插入 Pt電極 (+)和 SCE(),在25℃ 時測得電池電動勢為 ,問有多少 Fe2+被氧化成Fe3+? 解 : SCE ‖a(Fe3+), a(Fe2+)｜ Pt E = E鉑電極 － E甘汞 = + lg(［ Fe3+]/[Fe2+］ )－ lg(［ Fe3+]/[Fe2+］ ) = (+－ ) / = － 設有 X % 的 Fe2+ 氧化為 Fe3+， 則： lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1－ X)=－ X/(1－ X)=。 曲線上存在著極值點， 該點對應著 EV 曲線中的拐點。試計算原水樣中 Ca2+的濃度？ 解：由標準加入法計算公式 S=(Vs cs)/Vo= ΔE=－ ()=－ = 試樣中 Ca2+ 的濃度為 104 mol/L。 二、標準加入法 設某一試液 體積 為 V0，其待測離子的 濃度 為 cx，測定的工作 電池電動勢 為 E1，則： 式中： χi為游離態(tài)待測離子占總濃度的分數(shù)； γi是活度系數(shù)； cx 是待測離子的總濃度 。避免對電極敏感膜造成腐蝕。溫度的波動可以使離子活度變化而影響電位測定的準確性。 ??????????? jizz)(ln jiji aKanFRTKE 膜2．線性范圍和檢測下限 ① 線性范圍 AB段對應的檢測離子的活度（或濃度）范圍。 本身具有高阻抗轉(zhuǎn)換和放大功能，集敏感元件與電子元件于一體，簡化了測試儀器的電路。 制作關鍵 ：生物組織膜的固定，通常采用的方法有物理吸附、共價附著、交聯(lián)、包埋等。液膜兩面發(fā)生的離子交換反應： [(RO)2PO]2 Ca2+ (有機相 ) = 2 [(RO)2PO]2 (有機相 ) + Ca2+ (水相 ) 鈣電極適宜的 pH范圍是 5～ 11，可測出 105 mol/L的 Ca2+ 。對于一定的晶體膜，離子的大小、形狀和電荷決定其是否能夠進入晶體膜內(nèi)，故膜電極一般都具有較高的離子選擇性。 2) 酸差 測定溶液酸度太大（ pH1）時 , 電 位值偏離線性關系，產(chǎn)生正誤差 (測定值大于真實值 )。 第 10章 電位分析法 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 電位法的基本原理 第三節(jié) 離子選擇性電極的主要類型 第四節(jié) 離子選擇性電極的性能和測定影響因素 第五節(jié) 定量分析方法 補充內(nèi)容 電位滴定法 電位分析法 (potentiometry)是基于 測量 浸入被測液中兩電極間的 電動勢或電動勢變化 來進行定量分析的一種電化學分析方法 。 解決辦法：使用鋰玻璃電極（ pH114） . E膜 = E外 E內(nèi) = lg( a外 / a內(nèi) ） 如 : a外 = a內(nèi) ，則理論上 E膜 =0，但實際上 E膜 ≠0 產(chǎn)生的原因 : 玻璃膜內(nèi)外表面含鈉量、表面張 力以及機械 和化學損傷的細微差異所引起的。 當氟電極插入到 F溶液中時 ， F在晶體膜表面進行交換 。 （ 液膜 電極 ） 流動載體膜電極（ 液膜電極 ）的討論 (1) 流動載體膜電極（液膜電極）的機理與玻璃膜電極相似； (2) 離子載體（有機離子交換劑）被限制在有機相內(nèi)，但可在相內(nèi)自由移動，與試樣中待測離子發(fā)生交換產(chǎn)生膜電位； (3) 具有 RSCH2COO結構的液體離子交換劑，由于含有硫和羧基，可與重金屬離子生成五元內(nèi)環(huán)配合物，對 Cu2+、Pd2+等具有良好的選擇性； 流動載體膜電極（ 液膜電極 ）的討論 (4) 采用帶有正電荷的有機液體離子交換劑，如鄰菲羅啉與二價鐵所生成的帶正電荷的配合物，可與陰離子 ClO4， NO3等生成締合物，可制備
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