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原子吸收概論基本理論(完整版)

  

【正文】 AAS 的發(fā)展史 第一節(jié) 基本原理 原子吸收光譜儀設(shè)計(jì) Resonance Resonance Nonresonance Fill Gas Io It 第一節(jié) 基本原理 石墨爐法原子吸收 Resonance Nonresonance Fill Gas Resonance 第一節(jié) 基本原理 原子吸收光譜儀設(shè)計(jì) 火焰法原子吸收 吸光度計(jì)算( BeerLambert 定律) A = log ( ) = abc Io It A 說(shuō)明 : A = 吸光度 a = 吸光系數(shù) Io = 入射光強(qiáng)度 b = 光路長(zhǎng)度 path length It = 透過(guò)光強(qiáng)度 c = 樣品濃度 ? c 第一節(jié) 基本原理 比 爾 定律 BeerLambert Law 第一節(jié) 基本原理 比爾定律 BeerLambert Law 實(shí)際 理論 A B S CONC A = abc ? abc A 第一節(jié) 基本原理 透過(guò) 率 vs 吸光 度 % Transmittance vs ABS 透過(guò) Transmittance 吸光度 Absorbance 100 % 0 10 % 1 1 % 2 % 3 第一節(jié) 基本原理 定義 : ? 靈敏度 ? 產(chǎn)生 1%的光吸收所對(duì)應(yīng)的樣品濃度 將 1% 吸收轉(zhuǎn)換為吸光度 : A = Log = Log = ABS Io It 100 99 特 征質(zhì)量 Characteristic Mass (1) 第一節(jié) 基本原理 特 征質(zhì)量 Characteristic Mass (2) 計(jì)算公式 CM Calculation: 5 ?L 進(jìn)樣體積 20 ppb Cu ABS For ? ? (20 pg/?L) x (5 ?L) x ( ABS) ( ABS) = (Concentration) x (Volume) x ( ABS) (Absorbance) CM = = pg Cu* *參考值 Book value = pg nm 第一節(jié) 基本原理 典型特征質(zhì)量( pg) 元素 D2 Zeeman Ag As* Cd* Cr Cu Fe Mo Ni Pb* Sb* 元素 D2 Zeeman Se* Sn* Tl* V Zn Note: Peak Height Wall Atomization *Indicates Modifier Used 第一節(jié) 基本原理 檢出限 Detection Limit ? ?..determined by multiplying by 3, the average of the standard deviations obtained on three nonconsecutive days from the analysis of a standard solution at a concentration 3x5x the instrument manufacturer suggested IDL, with seven consecutive measurements per ? Equation: c x . = 3? 說(shuō)明 : ? = ave SD of abs c = concentration x = ave abs 第一節(jié) 基本原理 檢出限的計(jì)算 計(jì)算七次讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S D x x N . . ( ) ? ? ? ? 2 1 第一節(jié) 基本原理 影響檢出限和特征質(zhì)量的 因素 ? Analyte分析物 ? Wavelength波長(zhǎng) ? Optical path length光路長(zhǎng) ? Slit width隙縫寬度 ? Light source type光源類型 ? Matrix (including modifiers)基體 ? Background correction背景校正 ? Detector type檢測(cè)器類型 ? Method parameters方法參數(shù) 第一節(jié) 基本原理 只 影響檢出限 之因素 ? 原子化過(guò)程的波動(dòng) ? 石墨管壁的發(fā)射 ? 周圍環(huán)境的吸收 ? 大氣 ? 惰性氣體 ? 分析物 ? 光源噪聲 ? 檢測(cè)器噪聲 ? 光學(xué)元件的沾污 第一節(jié) 基本原理 特征質(zhì)量和檢出限的意義 ? 特征質(zhì)量(濃度) ? 性能檢查 ? 可以在較小的吸光度 ( abs)下測(cè)定 ? 確定最佳工作范圍 (20200x) ? 特征質(zhì)量越小則 – 靈敏度越好 – 讀出性更好 – 精度更好 – ? 檢出限 ?測(cè)定整體噪聲 ?最小可檢出量 MDQ= 10x DL ?并不能保證良好的準(zhǔn)確度 ?更依賴于基體及方法優(yōu)化 第一節(jié) 基本原理 小結(jié) ? 原子吸收理論 ? 激發(fā) ? 發(fā)射 ? 吸收 ? 朗伯 比爾定律 第一節(jié) 基本原理 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),由光源、原子化器、單色器和檢測(cè)器等四部分組成。 燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長(zhǎng)而定,在可見(jiàn)波段用硬質(zhì)玻璃,在紫外波段通常用石英玻璃。 第二節(jié) 儀器 若陰極物質(zhì)只含一種元素,則制成的是單元素?zé)?。因此,使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測(cè)元素的特征共振線。此時(shí),試液在火焰中 產(chǎn)生原子蒸氣。 第二節(jié) 儀器 霧化室 霧化室的作用 主要是 除大霧滴,并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌希员阍谌紵龝r(shí)得到穩(wěn)定的火焰 。 第二節(jié) 儀器 火焰的基本特性 ( 1)燃燒速度 燃燒速度是指由 著火點(diǎn) 向 可燃燒混合氣其它點(diǎn) 傳播的速度。又稱還原性火焰。若溫度過(guò)高,會(huì)增加原子電離或激發(fā),而使基態(tài)自由原子減少,導(dǎo)致分析靈敏度降低,如 K、 Na等易電離元素效應(yīng)。 第二節(jié) 儀器 非火焰原子化器 B、 用樣量少 通常固
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