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原子吸收概論基本理論-全文預(yù)覽

2025-07-03 18:17 上一頁面

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【正文】 線很窄的待測元素的特征共振線。常用的原子化器有 火焰原子化器和 非火焰原子化器以及氫化物發(fā)生器 。此時,試液在火焰中 產(chǎn)生原子蒸氣。目前,應(yīng)用最廣的是氣動同心型噴霧器。 第二節(jié) 儀器 霧化室 霧化室的作用 主要是 除大霧滴,并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌希员阍谌紵龝r得到穩(wěn)定的火焰 。通常要求燃燒頭的原子化程度高、火焰穩(wěn)定、吸收光程長、噪聲小等。 第二節(jié) 儀器 火焰的基本特性 ( 1)燃燒速度 燃燒速度是指由 著火點(diǎn) 向 可燃燒混合氣其它點(diǎn) 傳播的速度。 ( 2)火焰溫度 不同類型的火焰,其溫度不同 ( 3)火焰的燃?xì)夂椭細(xì)獗壤? 第二節(jié) 儀器 按火焰燃?xì)夂椭細(xì)獗壤牟煌?,可將火焰分為三類?化學(xué)計量火焰、富燃火焰和貧燃火焰 。又稱還原性火焰。 第二節(jié) 儀器 火焰類型 乙炔 空氣火焰 是原子吸收測定中最常用的火焰,該火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,噪聲低,溫度約 2300 ℃ ,對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度,適合于比較容易解離的元素,除了 Al、 Ti、 Zr、 Ta等解離能大于 5ev的元素。若溫度過高,會增加原子電離或激發(fā),而使基態(tài)自由原子減少,導(dǎo)致分析靈敏度降低,如 K、 Na等易電離元素效應(yīng)。 火焰條件的選擇 火焰的選擇需要綜合考慮以下兩個因素 原子化溫度 火焰的化學(xué)計量學(xué)特性 溫度不是唯一因素,化學(xué)計量因素同樣重要,如需要還原性氣氛的元素 : Ca, Ba, B, Sn, Mo, Se , Si ;這些需要綜合考慮火焰溫度和化學(xué)氣氛 第二節(jié) 儀器 ACT80原子蒸汽濃縮器 ACT80 原子蒸汽在石英管中的滯 留延長,即增大了在光路 中蒸汽密度 原子蒸汽從后部 及兩端逸出 第二節(jié) 儀器 (二)非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。 第二節(jié) 儀器 非火焰原子化器 B、 用樣量少 通常固體樣品為 ?10毫克,液體試樣為 5 ?50微升。 E、 可以測定共振吸收線位于真空紫外區(qū)的非金屬元素 I、 P、 S等(沒有火焰中燃?xì)獾奈眨? 第二節(jié) 儀器 石墨爐的基本結(jié)構(gòu)包括:石墨管、爐體(保護(hù)氣系統(tǒng))、電源等三部分組成。 爐體中包括有一根長約 20mm, 直徑為 8mm的石墨管,管中央開有一向上小孔,直徑約 2 mm, 是液體試樣的進(jìn)樣口及保護(hù)氣體的出氣口;每次進(jìn)樣幾微升到 20微升或 50微升以下,固體試樣從石英窗(可卸式)一側(cè),用專門的加樣器加進(jìn)石墨管中央,每根石墨管可使用約 50 ~ 200次。惰性氣體(氬氣)通過管的末端流進(jìn)石墨管,再從樣品入口處逸出。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 。但爐體表面溫度不能超過 60 ~ 80 ?C。 第二節(jié) 儀器 2. 石墨爐電源 石墨爐電源是一種 低壓( 8~12V) 大電流( 300 ~ 600A)而穩(wěn)定的交流電源 。因此電路結(jié)構(gòu)應(yīng)有“穩(wěn)流”裝置。 致密性能好不滲透試液,對熱解石墨其滲氣速度是 106cm/s。常用的有汞低溫原子化法及氫化法。在一定的酸度下,將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物,如AsH3 、 SnH4 、 BiH3等。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。 第二節(jié) 儀器 四、檢測器 。光電倍增管的工作電源應(yīng)有較高的穩(wěn)定性。 第二節(jié) 儀器 三、單色器 單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子,由載氣( Ar或 N2)將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。熱解石墨具有較好的機(jī)械強(qiáng)度,使用壽命明顯地優(yōu)于普通石墨管。 熱解石墨管( PGT )是在普通石墨管中通入甲烷蒸氣( 10%甲烷與 90 % 氬氣混合)在低壓下熱解,使熱解石墨(碳)沉積在石墨管(棒)上,沉積不斷進(jìn)行,結(jié)果在石墨管壁上沉積一層致密堅硬的熱解石墨。 石墨管溫度取決于流過的電流強(qiáng)度。 水冷和氣體保護(hù)都設(shè)有“報警”裝置。 內(nèi)氣路從石墨管兩端進(jìn)氣,由加樣孔出氣 , 并設(shè)置可控制氣體流量和停氣等程序 。石墨管兩端的可卸石英窗可以防止空氣進(jìn)入,為了避免石墨管氧化,在金屬套管左上方另通入惰性氣體使它在石墨管的周圍(在金屬套管內(nèi))流動,保護(hù)石墨管。爐體周圍有一金屬套管作為冷卻水循環(huán)用。 爐體 石墨爐爐體的設(shè)計、改進(jìn)是分析學(xué)者主攻的對象。 但石墨爐原子化器在工作中比火焰原子化系統(tǒng)安全。 C、 試樣直接注入原子化器,從而減少溶液一些物理性質(zhì)對測定的影響,也可直接分析固體樣品。 與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn): a, 靈敏度高、檢測限低 因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi),樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。烴類火焰在短波區(qū)有較大的吸收,而氫火焰的透射性能則好得多。 第二節(jié) 儀器 選擇適宜的火焰條件是一項(xiàng)重要的工作,可根據(jù)試樣的具體情況,通過實(shí)驗(yàn)或查閱有關(guān)的文獻(xiàn)確定。 貧燃火焰 又稱氧化性火焰,即助燃比大于化學(xué)計量的火焰。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 ,適于大多數(shù)不形成難解離氧化物的元素。要使火焰穩(wěn)定,可燃混合氣體的供應(yīng)速度應(yīng)大于燃燒速度。 燃燒頭多為合金制造,如銦鈧、鈦合金。一般的噴霧裝置的霧化效率為 5 ~ 15%。 生成的霧滴粒度和試液的吸入率 ,影響測定的精密度和化學(xué)干擾的大小。它的 作用 是 將試液變成細(xì)霧 。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng) 用的一種方式。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。 空極陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都較單元素?zé)羧酢!盀R射”出來的陰極元素的原子,在陰極區(qū)再與電子、惰性氣體原子、離子等相互碰撞,而獲得能量被激發(fā)發(fā)射陰極物質(zhì)的線光譜。 一、光源 第二節(jié) 儀器 由于受宇宙射線等外界電離源的作用,空心陰極燈中總是存在極少量的帶電粒子。陰極為圓柱形,由待測元素的高純金屬和合金直接制成,貴重金屬以其箔襯在陰極內(nèi)壁。對光源的基本要求:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射的強(qiáng)度大;輻射光強(qiáng)穩(wěn)定,使用壽命長等。 3. 原子暴露 于 共振波 長 形成之光 線 中。 第一節(jié) 基本原理 AA 之父 阿蘭 .沃什( Alan Walsh) 第一節(jié) 基本原理 Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Ni Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg B Al Ga In Tl C Si Ge Sn Pb N P As Sb Bi O S
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