原子吸收法測定重金屬-全文預(yù)覽
【正文】 之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)。 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 總的說干擾是較小的 .因為用的是銳線光源，應(yīng)用的是共振吸收線，吸收線的數(shù)目比發(fā)射線數(shù)目少得多，譜線相互重疊的幾率較小，這是光譜干擾小的重要原因 . ? 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)差別，鹽含量高低及溶液的粘度 ? 每次試樣滴入石墨管中的位置及進(jìn)樣量的大小。 （ 2）原子吸收光譜校準(zhǔn)曲線線性范圍窄，線性也比電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜等測量技術(shù)差。 ? D 精密度好 火焰原子吸收法的精密度較好。 ? 基改劑足夠純，試劑中不含有被測元素。 ? 冷卻水溫度與室溫一致。 ? 清洗 → 凈化 → 調(diào)整光路 → 準(zhǔn)直進(jìn)樣針 → 空燒，重復(fù)上述程序。待測元素容易在灰化階段丟失。當(dāng)試樣在石墨管中冒泡和擴(kuò)散，靈敏度和精確度也會下降。 ? 原子化目的是處于分子或離子狀態(tài)的待測元素，通過熱分解的作用使其變成處于基態(tài)的自由原子，溫度選用達(dá)到最大吸收信號的最低溫度。兩者區(qū)別在于后者表面有涂層，孔隙小，少，減少原子蒸氣損失，提高靈敏度，使得峰形尖銳，延長石墨管壽命，適用日常分析中遇到的中溫元素銅、錳、鎳等。 ? 石墨管原子化溫度不宜升得很高，不適用測高溫元素。 ? 縱向加熱石墨爐系統(tǒng)，石墨管中間開有一小孔，用于自動進(jìn)樣器加入樣品。 ? 選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度。 石墨爐原子化 ? 通過電加熱技術(shù)實現(xiàn)目標(biāo)元素原子化，進(jìn)行定量測定的分析手段。測鐵鎳，燈電流大；測鋅鉛燈電流小。 富燃火焰 ：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等。 預(yù)混合型原子化器 干燥 蒸發(fā) 原子化 電離、化合 AAS對原子化器的要求 AAS中最核心的問題是 如何使試樣原子化 ，通常使用火焰，電加熱和化學(xué)反應(yīng)的辦法，無論什么方法都要求有 較高的溫度 和良好的還原氣氛，同時要求干擾少，原子停留時間長。目前商品儀器多采用 氣動同心霧化器 。原子吸收法測定重金屬 原子吸收分光光度計原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹 儀器使用日常維護(hù) 樣品前處理方法 主要內(nèi)容 美國熱電 SOLAAR M6型原子吸收分光光度計 原子吸收光譜分析（ AAS）的基本原理 ? AAS是通過測量 基態(tài)原子 對 共振輻射 的 吸收 來確定被測組分濃度的分析方法 ? 用一個與待測元素相同的純金屬或純化合物制成的光源，發(fā)出具有待測元素特征譜線的光，穿過樣品蒸氣時，被蒸氣中 待測元素基態(tài)原子吸收而衰減 的程度來測定元素的含量 儀器構(gòu)造 元素光源 進(jìn)樣系統(tǒng) 原子化系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)及檢測器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 火焰 石墨爐 光源 功能 基本要求 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 ①能發(fā)射待測元素的共振線，并且具有足夠的強(qiáng)度。 火焰原子吸收原理圖 空心陰極燈 結(jié)構(gòu)如圖所示 預(yù)混合型原子
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