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原子吸收法測定重金屬-展示頁

2025-06-21 18:17本頁面
  

【正文】 000℃ 。 石墨爐原子化 ? 通過電加熱技術(shù)實現(xiàn)目標元素原子化,進行定量測定的分析手段。 ? (4) 火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。測鐵鎳,燈電流大;測鋅鉛燈電流小。 測定條件的選擇 ? (1) 分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線,測量高濃度時,也可選次靈敏線 ? (2) 狹縫寬度 無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時,選較大的通帶,反之(如測過渡及稀土金屬),宜選較小通帶。 富燃火焰 :還原性火焰,燃燒不完全,測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等。 火焰原子化條件 ? 火焰溫度的選擇 : ( a) 保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰; ( b) 火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多; ( c) 火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣 乙炔,最高溫度 2600K能測 35種元素。 預混合型原子化器 干燥 蒸發(fā) 原子化 電離、化合 AAS對原子化器的要求 AAS中最核心的問題是 如何使試樣原子化 ,通常使用火焰,電加熱和化學反應的辦法,無論什么方法都要求有 較高的溫度 和良好的還原氣氛,同時要求干擾少,原子停留時間長。缺點是試樣利用率低;試樣鹽份高時,易堵塞燃燒縫隙。目前商品儀器多采用 氣動同心霧化器 。 ③發(fā)射的光強度必須穩(wěn)定且背景小。原子吸收法測定重金屬 原子吸收分光光度計原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設定及性能介紹 儀器使用日常維護 樣品前處理方法 主要內(nèi)容 美國熱電 SOLAAR M6型原子吸收分光光度計 原子吸收光譜分析( AAS)的基本原理 ? AAS是通過測量 基態(tài)原子 對 共振輻射 的 吸收 來確定被測組分濃度的分析方法 ? 用一個與待測元素相同的純金屬或純化合物制成的光源,發(fā)出具有待測元素特征譜線的光,穿過樣品蒸氣時,被蒸氣中 待測元素基態(tài)原子吸收而衰減 的程度來測定元素的含量 儀器構(gòu)造 元素光源 進樣系統(tǒng) 原子化系統(tǒng) 光學系統(tǒng)及檢測器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 火焰 石墨爐 光源 功能 基本要求 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 ①能發(fā)射待測元素的共振線,并且具有足夠的強度。 ②發(fā)射銳線光譜,即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。 火焰原子吸收原理圖 空心陰極燈 結(jié)構(gòu)如圖所示 預混合型原子化器 ? 預混合型原子化器由三個互相獨立的部分組成: 霧化器、霧化室和燃燒頭 。 ? 同全消耗型相比,預混合型原子化器的優(yōu)點是火焰燃燒穩(wěn)定,噪聲小,有效吸收光程長。 ? 右圖是預混合燃燒器的火焰分區(qū),中間區(qū)用于火焰原子吸收分析的主要區(qū)域。常用空氣 乙炔焰簡單,方便,干擾較少,對很多元素適用;笑氣 乙炔焰適合測定高溫元素。 ? 火焰類型: 化學計量火焰 :溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,
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