原子吸收法測(cè)定重金屬-在線瀏覽
2025-07-30 18:17本頁(yè)面
【正文】 常用。 貧燃火焰 ：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。 ? (3) 空心陰極燈電流 太小，放電不穩(wěn)定， 信噪比低（衡量靈敏度）； 太高可能自吸收，燈管壽命降低。 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。 ? (5) 觀測(cè)高度 調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度），可使元素通過(guò)自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好。 ? 以石墨管為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫。 ? 自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)整、進(jìn)樣針在石墨管中的深度。 石墨爐原子化 ? 石墨爐原子化器由電源、爐體、石墨管組成。SOLAAR采用縱向加熱。充當(dāng)載氣的惰性氣體從石墨管兩端流入，從中間的孔流出，從而避免樣品蒸氣經(jīng)由石墨管兩端的擴(kuò)散，增加原子蒸氣的停留時(shí)間。當(dāng)在兩個(gè)石墨錐上加上一個(gè)數(shù)伏的電壓時(shí)，由于石墨管電阻很小，產(chǎn)生很大的電流，電能瞬間轉(zhuǎn)換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。 ? 橫向加熱的石墨管呈蝶狀。 ? 石墨管目前廣泛使用的有：普通石墨管和熱解涂層石墨管兩類。 石墨爐原子吸收測(cè)定的升溫程序 ? 干燥蒸發(fā)樣品中的溶劑或水分。 ? 灰化目的是除去基體和局外組分，保證被測(cè)元素沒有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度設(shè)定是否恰當(dāng)將直接決定原子吸收信號(hào)能否檢測(cè)得到，以及吸收峰的尖銳程度。 石墨爐加熱參數(shù)的三條規(guī)則 ? A. 避免試樣暴沸 假如試樣暴沸，將飛濺出石墨管，明顯降低分析精度。不要試圖使試樣迅速干燥。 ? B. 防止待測(cè)元素在原子化前丟失 為降低原子化階段的背景，往往設(shè)置較高的灰化溫度。 ? C. 選擇適應(yīng)于待測(cè)元素的原子化溫度 試樣原子化不充分時(shí)，由于污染或共存物質(zhì)的干擾，不僅使測(cè)定靈敏度降低，而且會(huì)使分析精度降低，假如原子化溫度過(guò)高（尤其對(duì)于低熔點(diǎn)的元素如鎘）檢測(cè)記錄系統(tǒng)跟不上原子化信號(hào)，重現(xiàn)性和靈敏度也會(huì)下降。 R1高濃度標(biāo)液； R2稀釋液； R3空白。 ? 先單溶液判斷靈敏度（按菜譜），單標(biāo)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生 X吸光度。 ? 重復(fù)測(cè)樣 2次 3次， RSD若偏大，有可能進(jìn)樣針偏差，不在同心圓上。 ? 峰形要很銳利的尖峰，否則就調(diào)灰化、原子化溫度。 ? 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器的位置，前后、左右（支架臺(tái)上的兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕） ? 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭到石墨管的深度，加樣位置太高太低都不好。 火焰法和石墨爐法的區(qū)分 ★ 石墨爐是電熱原子化器用電極加熱石墨管，火焰用的是氣體燃燒使試樣原子化 ★ 石墨爐所需樣品極少，火焰法相對(duì)需要更多樣品量 ★ 石墨爐瞬間溫度極高，最高到 3000度，火焰的溫度相對(duì)較低，所以石墨爐被用來(lái)測(cè)量痕量或者高溫元素 ★ 石墨爐的原子化效率接近 100%，而火焰法的原子化效率只有 1%左右，因此石墨爐法檢測(cè)靈敏度高，火焰法稍低 ★ 火焰法測(cè)試元素較石墨爐多，且分析速度快 ★ 火焰原子吸收的檢測(cè)范圍是 PPM級(jí)，石墨爐則是 PPB級(jí) 原子吸收光譜分析的特點(diǎn) ? A
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