【正文】 光柵 球面反光鏡 球面反光鏡 狹縫調(diào)節(jié)輪 光柵角度的變化決定了從出射狹縫射出的譜線波長 轉(zhuǎn)動(dòng)小桿可調(diào)節(jié)光柵角度 出射狹縫 入射狹縫 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜法中檢測(cè)器通常使用 光電倍增管 。 （ 1）汞低溫原子化法 汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點(diǎn)為 357 ?C 。 第二節(jié) 儀器 3. 石墨管 普通石墨管（ GT） 與熱解石墨管（ PGT）， 目前商品石墨爐主要使用普通石墨管和熱解石墨管，普通石墨管升華點(diǎn)低（ 3200 ?C ），易氧化，使用溫度必須低于 2700 ?C ，因此長期以來，石墨爐使用溫度限在 2700 ?C以下。 因此，整個(gè)爐體有水冷卻保護(hù)裝置，如水溫為 200 ?C時(shí)，水的流量 1~2升 /分，爐子切斷電源停止加熱，在20~30秒內(nèi)，即可冷卻到室溫。這一氣流保證了在灰化階段所生成的基體組份的蒸氣出來而產(chǎn)生強(qiáng)的背景信號(hào)。工作是經(jīng)歷干燥、灰化、原子化和凈化等四個(gè)階段，即完成一次分析過程。因此石墨爐原子化特別適用于微量樣品的分析，但由于非特征背景吸收的限制，取樣量少，相對(duì)靈敏度低，樣品不均勻性的影響比較嚴(yán)重，方法精密度比火焰原子化法差，通常約為 2?5%。 選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。火焰呈黃色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強(qiáng)，適合于易形成難離解氧化物元素的測(cè)定，如 Ca、 Ba、 Mo、 Cr等。它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。其中的 擾流器 可使霧滴變細(xì)，同時(shí)可以阻擋大的霧滴進(jìn)入火焰。 霧化器 霧化器是火焰原子化器中的重要部件。 第二節(jié) 儀器 二、原子化器 火焰 石墨爐 氫化物 第二節(jié) 儀器 原子化器的功能 是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。若陰極物質(zhì)含多種元素，則可制成多元素?zé)簟Ｖ谱鲿r(shí)先抽成真空，然后再充入壓強(qiáng)約為 267 ~ 1333 Pa的少量氖或氬等惰性氣體，其作用是 載帶電流、使陰極產(chǎn)生濺射及激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜。 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜儀 組成 光源的作用是 發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射 。根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱平衡時(shí)，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循 Boltzman分布定律。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū) 。 3. 原子暴露 于 共振波 長 形成之光 線 中。陰極為圓柱形，由待測(cè)元素的高純金屬和合金直接制成，貴重金屬以其箔襯在陰極內(nèi)壁?！盀R射”出來的陰極元素的原子，在陰極區(qū)再與電子、惰性氣體原子、離子等相互碰撞，而獲得能量被激發(fā)發(fā)射陰極物質(zhì)的線光譜。 空極陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng) 用的一種方式。 生成的霧滴粒度和試液的吸入率 ，影響測(cè)定的精密度和化學(xué)干擾的大小。 燃燒頭多為合金制造，如銦鈧、鈦合金。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 ,適于大多數(shù)不形成難解離氧化物的元素。 第二節(jié) 儀器 選擇適宜的火焰條件是一項(xiàng)重要的工作，可根據(jù)試樣的具體情況，通過實(shí)驗(yàn)或查閱有關(guān)的文獻(xiàn)確定。 與火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)： a， 靈敏度高、檢測(cè)限低 因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi)，樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。 但石墨爐原子化器在工作中比火焰原子化系統(tǒng)安全。爐體周圍有一金屬套管作為冷卻水循環(huán)用。 內(nèi)氣路從石墨管兩端進(jìn)氣，由加樣孔出氣 ， 并設(shè)置可控制氣體流量和停氣等程序 。 石墨管溫度取決于流過的電流強(qiáng)度。熱解石墨具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，使用壽命明顯地優(yōu)于普通石墨管。 第二節(jié) 儀器 三、單色器 單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。 第二節(jié) 儀器 四、檢測(cè)器 。在一定的酸度下，將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、 SnH4 、 BiH3等。 致密性能好不滲透試液，對(duì)熱解石墨其滲氣速度是 106cm/s。 第二節(jié) 儀器 2. 石墨爐電源 石墨爐電源是一種 低壓（ 8~12V） 大電流（ 300 ~ 600A）而穩(wěn)定的交流電源 。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 。 爐體中包括有一根長約 20mm， 直徑為 8mm的石墨管，管中央開有一向上小孔，直徑約 2 mm， 是液體試樣的進(jìn)樣口及保護(hù)氣體的出氣口；每次進(jìn)樣幾微升到 20微升或 50微升以下，固體試樣從石英窗（可卸式）一側(cè)，用專門的加樣器加進(jìn)石墨管中央，每根石墨管可使用約 50 ~ 200次。 E、 可以測(cè)定共振吸收線位于真空紫外區(qū)的非金屬元素 I、 P、 S等（沒有火焰中燃?xì)獾奈眨? 火焰條件的選擇 火焰的選擇需要綜合考慮以下兩個(gè)因素 原子化溫度 火焰的化學(xué)計(jì)量學(xué)特性 溫度不是唯一因素，化學(xué)計(jì)量因素同樣重要，如需要還原性氣氛的元素 : Ca, Ba, B, Sn, Mo, Se , Si ；這些需要綜合考慮火焰溫度和化學(xué)氣氛 第二節(jié) 儀器 ACT80原子蒸汽濃縮器 ACT80 原子蒸汽在石英管中的滯 留延長，即增大了在光路 中蒸汽密度 原子蒸汽從后部 及兩端逸出 第二節(jié) 儀器 （二）非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。 第二節(jié) 儀器 火焰類型 乙炔 空氣火焰 是原子吸收測(cè)定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度約 2300 ℃ ，對(duì)大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，適合于比較容易解離的元素，除了 Al、 Ti、 Zr、 Ta等解離能大于 5ev的元素。 （ 2）火焰溫度 不同類型的火焰，其溫度不同 （ 3）火焰的燃?xì)夂椭細(xì)獗壤? 第二節(jié) 儀器 按火焰燃?xì)夂椭細(xì)獗壤牟煌?，可將火焰分為三類?化學(xué)計(jì)量火焰、富燃火焰和貧燃火焰 。通常要求燃燒頭的原子化程度高、火焰穩(wěn)定、吸收光程長、噪聲小等。目前，應(yīng)用最廣的是氣動(dòng)同心型噴霧器。常用的原子化器有 火焰原子化器和 非火焰原子化器以及氫化物發(fā)生器 。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增強(qiáng)，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低，燈壽命縮短。 逸出的電子在電場(chǎng)作用下，向陽極作加速運(yùn)動(dòng)，在運(yùn)動(dòng)過程中與充氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換，使惰性氣體原子電離產(chǎn)生二次電子和正離子。 空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。 Bunsen 試驗(yàn) (2) Burner Prism White Card Place Salt on Wire Loop and Hold in Flame Lens Used to Discover the