稀土化合物的分離方法(完整版)
【正文】 能分離許多共存元素，分離稀土與非稀土元素。 ② 釷的草酸鹽沉淀 :釷隨稀土草酸鹽一起沉淀。 常用沉淀劑有草酸甲酯和草酸丙酮。 ④ 將沉淀在室溫下放置約四小時或放置過夜； ⑤ 用中速濾紙過濾，用 1%草酸溶液洗滌沉淀 68次。 適用： *分解試樣； *微量稀土的富集； *與鈮、鉭等元素分離。 *一種把被測定的物質(zhì)或要除去的雜質(zhì)從一個液相轉(zhuǎn)移到另一液相的過程。 ＊反協(xié)同效應：與其相反 （ 3）影響萃取的一些因素 ①酸度的影響 ②稀釋劑的影響：改善兩相分層的程度 改變稀土元素的萃取率 ③萃取劑濃度影響 ④配合劑或掩蔽劑 ⑤溫度影響：對分層速度影響很大 萃取分離溫度一般應在 15℃ 以上 (4)萃取劑 ①對萃取劑的要求 ＊至少有一個萃取功能基，通過它與金屬離子相結(jié)合形成 萃合物。 ② 萃取劑的種類 ＊含氧萃取劑：酮、醚、醇、酯類化合物 ＊中性磷型萃取劑：正磷酸分子中三個羥基完全為烷基 酯化或為烷基取代的化合物 ＊ 酸性磷型 萃 取 劑： 正磷酸分子中仍保留一個或兩個 羥 基末被 酯 化或取代 ＊ 有機 羧酸萃 取劑 ： 環(huán)烷酸 ， 混合脂肪酸 ， 叔碳酸 ＊ 螯 合 萃 取劑 ＊ 胺 類萃 取劑 (1)從大量非稀土元素中分離微量稀土元素 ①有機羧酸萃取稀土總量 — 丁酸萃取稀土 ＊分離大量的 Al、 Fe、 Ti、 Mo、 Nb、 Ta、 Zr、 Sn和 W ＊磺基水楊酸與 NH4CNS作掩蔽劑 ＊具有良好的專一性 * 萃取稀土的條件 (微克量 — 毫克量 )： 水相用硝酸銨飽和， pH= 丁酸必須充分過量 有機相中的稀土用濃硝酸反萃取 ② 高分子胺萃取稀土 ＊用 N263在 6mol/L硝酸鈉中，用二甲苯萃取稀土元素 ＊ pH： 4～ ＊干擾：鋯，可在萃取前加入 EDTA掩蔽 ＊注意：先除鐵 ③ TTA萃取稀土 ＊ — 甲基異丁基酮溶液 ＊ pH＝ 5的乙酸緩沖溶液 ＊鈣 (Ⅱ )、鎂 (Ⅱ )、鉻 (Ⅵ )和堿金屬均留在水相 ＊注意： pH＝ ④ PMBP萃取稀土總量 *痕量稀土的分離和測定 在 pH＝ ，以銅試劑 — 氯仿溶液萃取分離重 金屬元素 (在此條件下近 30種金屬離子均可萃取分離 )， 繼以 — 苯萃取稀土使其與堿金屆、堿土 金屬、 鉻 (Ⅲ )、鋁（ Ⅲ )分離，再以偶氮胂 Ⅲ 反萃取(pH=)后用吸光光度測定痕量稀土總量。 小 慢 高 交聯(lián)度小， 樹脂孔隙 ，交換反應速度 ，選擇性 。 離子交換親合力 離子交換樹脂與電解質(zhì)溶液接觸時發(fā)生離子交換反應 RA+ + B+ RB+ + A+ ][][][][?????BAABKrrK—— 選擇性系數(shù)，也叫分離因素 可以推導得 )()(AKBKKDD?wDBK [ B ][ B ]) o?（衡量樹脂對離子的親和力的大小的參數(shù) 親和力 水合離子的半徑 離子的電荷 K 半徑小 K 電荷數(shù) 離子交換分離的基礎(chǔ) 親和力的 差異 強酸型陽離子交換樹脂分離示例 Cl, K+, Na+, Ag+ 的分離 K：親和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交換 exchange 游離狀態(tài) 洗脫 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲線 洗脫劑 eluant 洗出液 eluate 測定天然水或自來水中陽離子的總濃度的方法及原理？ 離子交換分離法的應用（ 1）水的凈化 H+ OH 陽離子交換 陰離子交換 RSO3H + M+ RSO3M + H+ RN+H3OH + X RN+H3X + OH H+ + OH H2O 除去水中的雜質(zhì)離子 去離子水
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