稀土化合物的分離方法-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 高分離效果。 (4)溫度、攪拌和陳化時(shí)間對(duì)稀土草酸鹽沉淀的影響 實(shí)驗(yàn)條件 ＊稀土草酸鹽沉淀溫度： 7080℃ ＊攪拌：在不斷攪拌下加入草酸熱溶液，再繼續(xù)攪拌兩 分鐘。 釔組稀土生成可溶性配合物 (NH4)3RE(C2O4)3。 (3)氟化物沉淀法 能分離許多共存元素，特別是鈮、鉭、 鋯、鈦 和鐵等元素。 (2)氫氧化物沉淀法 選擇性較差，分離稀土與堿金屬、堿土金屬。 （ 3）銨鹽對(duì)稀土和釷的草酸鹽沉淀的影響 ①稀土沉淀 :對(duì)釔組稀土草酸鹽沉淀有顯著影響。 *當(dāng)溶液中無(wú)銨鹽時(shí)，釷的溶解損失較大； *草酸用量較大，有銨鹽存在時(shí)，釷的溶解損失顯 著地減少。 (6)有機(jī)溶劑的作用和均相沉淀的應(yīng)用 ①有機(jī)溶劑的作用 *主要作用 :減少離子的水化程度，降低沉淀的溶解度， 加速結(jié)晶的生長(zhǎng)速度，提高沉淀的回收率； *分離效果 :變差，適用于稀土的富集和快速分離。 例 :＊分離磷酸根，在含有 10mL濃鹽酸的 100mL稀土溶 液中加入 6克草酸甲酯，在 70－ 85℃ 保溫 30分鐘后， 再加入 280mL含有 8克草酸的熱溶液。 加 ％甲酚紅指示劑數(shù)滴，用 1:2氨水調(diào)節(jié)溶液酸 度，由紅色變成橙色 (－ )。 必要時(shí)可再將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加硝 酸 30mL和過(guò)氯酸 5mL加熱蒸發(fā)至冒煙，再加 5mL 硝酸蒸發(fā)至近干，然后按前述的操作重復(fù)進(jìn)行一 次草酸鹽沉淀分離； ⑥ 若試液中稀土含量不足 ，溶液稀釋體積和 草酸加入量均應(yīng)相應(yīng)減少。 (4)稀土與磷酸根、氟離子等的分離 (1)氟化物沉淀分離法的特點(diǎn) ①沉淀劑：氫氟酸或氟化銨，不能用氟化鈉或氟化鉀。 (2)共存元素的分離及其對(duì)稀土氟化物沉淀的影響 ① 稀土同鋯、鉿、鈮、鉭、鈦、鎢、鉬、鐵、鈹、鋁 和鈾 (Ⅵ )等元素分離 ② 存在大量的鉀、鈉時(shí)，鈮、鉭、鋯和鈦等元素生成 溶解度不大的配鹽。 ② 水解法 Ce Ce(Ⅳ ) 堿式鹽沉淀 ③ 其他沉淀方法 間硝基苯甲酸、高碘酸鉀和溴酸鹽等都曾用于鈰 的沉淀分離。 ② 稀土元素萃?。阂韵⊥猎貫橹饕獙?duì)象的分離方法。 參考教材： 《 稀土元素分析化學(xué) 》 第二章 (2)萃取的主要類型 ① 中性 配合萃 取 ＊被萃取物是無(wú)機(jī)化合物的中性分子 ＊萃取劑以中性分于形式參與反應(yīng) ＊被萃取物與萃取劑形成中性配合物而被萃取 ②陽(yáng)離子交換萃?。阂运嵝暂腿┹腿?，被萃取的金屬 離子置換出萃取劑中的氫離子。常見(jiàn)的萃取功能基是 O、 N、 P、 S四種原子。 ＊物理性質(zhì)要比重小、粘度低、表面張力較大。 *鈾釷中微量稀土元素的分離測(cè)定 *鋼鐵及合金中微量稀土的測(cè)定 *礦物巖石中稀土的測(cè)定 ⑤ TBP萃取稀土總量 (2)從大量稀土元素中分離非稀土元素 ①醚類萃取 ② 酮類萃取 ③ 1－ (2－吡啶偶氮 )2— 萘酚 (PAN) ④ 8— 羥基喹啉 ⑤ 銅鐵試劑 ⑥ N－苯甲酰 — 苯胺 (BPEA) ⑦ 雙硫蹤 ⑧ 二乙氨基硫代甲酸鈉 (DDTC，銅試劑 ) ⑨ N235胺類萃取劑 ⑩磷型萃取劑萃取 (1)磷酸二丁酯 (DBP)萃取分離 ① DBP對(duì)稀土相鄰兩元素的分離因 數(shù)較大，將稀土分為鈰組 (LaNd) 和釔組。 （ 5）利用三元配合物的萃取分離 (1)鈰的分離和測(cè)定 萃取劑： TBP， TBPTTA協(xié)同萃取， PMBP （ 2）銪的萃取分離 * 銪比較容易還原為二價(jià)狀態(tài)，萃取特性與三價(jià)稀 土元素差異較大，在制取銪的工藝上有應(yīng)用，但 在分析方法上還末見(jiàn)使用報(bào)道。 大 快 低 每克干樹(shù)脂所能交換的物質(zhì)的量 （mmol)。用移液管吸取 mL, 以甲基紅為指示劑，用 mol /L NaOH溶液滴定，消耗 mL。 *陰離子交換色譜法：主要用于混合稀土元素的分組 分離。
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