稀土化合物的分離方法(文件)
【正文】 萃取分離溫度一般應(yīng)在 15℃ 以上 (4)萃取劑 ①對(duì)萃取劑的要求 ＊至少有一個(gè)萃取功能基，通過(guò)它與金屬離子相結(jié)合形成 萃合物。 ＊有較大的萃取容量。 ② 萃取劑的種類 ＊含氧萃取劑：酮、醚、醇、酯類化合物 ＊中性磷型萃取劑：正磷酸分子中三個(gè)羥基完全為烷基 酯化或?yàn)橥榛〈幕衔? ＊ 酸性磷型 萃 取 劑： 正磷酸分子中仍保留一個(gè)或兩個(gè) 羥 基末被 酯 化或取代 ＊ 有機(jī) 羧酸萃 取劑 ： 環(huán)烷酸 ， 混合脂肪酸 ， 叔碳酸 ＊ 螯 合 萃 取劑 ＊ 胺 類萃 取劑 (1)從大量非稀土元素中分離微量稀土元素 ①有機(jī)羧酸萃取稀土總量 — 丁酸萃取稀土 ＊分離大量的 Al、 Fe、 Ti、 Mo、 Nb、 Ta、 Zr、 Sn和 W ＊磺基水楊酸與 NH4CNS作掩蔽劑 ＊具有良好的專一性 * 萃取稀土的條件 (微克量 — 毫克量 )： 水相用硝酸銨飽和， pH= 丁酸必須充分過(guò)量 有機(jī)相中的稀土用濃硝酸反萃取 ② 高分子胺萃取稀土 ＊用 N263在 6mol/L硝酸鈉中，用二甲苯萃取稀土元素 ＊ pH： 4～ ＊干擾：鋯，可在萃取前加入 EDTA掩蔽 ＊注意：先除鐵 ③ TTA萃取稀土 ＊ — 甲基異丁基酮溶液 ＊ pH＝ 5的乙酸緩沖溶液 ＊鈣 (Ⅱ )、鎂 (Ⅱ )、鉻 (Ⅵ )和堿金屬均留在水相 ＊注意： pH＝ ④ PMBP萃取稀土總量 *痕量稀土的分離和測(cè)定 在 pH＝ ，以銅試劑 — 氯仿溶液萃取分離重 金屬元素 (在此條件下近 30種金屬離子均可萃取分離 )， 繼以 — 苯萃取稀土使其與堿金屆、堿土 金屬、 鉻 (Ⅲ )、鋁（ Ⅲ )分離，再以偶氮胂 Ⅲ 反萃取(pH=)后用吸光光度測(cè)定痕量稀土總量。 （ 4）二 (1甲庚基 )磷酸 (P215)萃取分離 特點(diǎn)： *酸度介于 P204和 P507之間 *分組的界線由 LaGd為鈰組，其余為釔組 *分離測(cè)定方法同 P204分離法，萃取酸度 酸，萃入有機(jī)相的釔組稀土用 4N硝酸反萃取， 然后用偶氮胂 Ⅲ 測(cè)定。 小 慢 高 交聯(lián)度小， 樹(shù)脂孔隙 ，交換反應(yīng)速度 ，選擇性 。 交換容量的測(cè)定 稱取某 R4N+OH 型陰離子交換樹(shù)脂 2 .00 g，置于錐型瓶中，加入 mol / L HCl 100 mL 浸泡一晝夜。 離子交換親合力 離子交換樹(shù)脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng) RA+ + B+ RB+ + A+ ][][][][?????BAABKrrK—— 選擇性系數(shù)，也叫分離因素 可以推導(dǎo)得 )()(AKBKKDD?wDBK [ B ][ B ]) o?（衡量樹(shù)脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù) 親和力 水合離子的半徑 離子的電荷 K 半徑小 K 電荷數(shù) 離子交換分離的基礎(chǔ) 親和力的 差異 強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離示例 Cl, K+, Na+, Ag+ 的分離 K：親和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交換 exchange 游離狀態(tài) 洗脫 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲線 洗脫劑 eluant 洗出液 eluate 測(cè)定天然水或自來(lái)水中陽(yáng)離子的總濃度的方法及原理？ 離子交換分離法的應(yīng)用（ 1）水的凈化 H+ OH 陽(yáng)離子交換 陰離子交換 RSO3H + M+ RSO3M + H+ RN+H3OH + X RN+H3X + OH H+ + OH H2O 除去水中的雜質(zhì)離子 去離子水 deionized water （ 2）微量組分的富集 例：礦石中鉑、鈀的富集與測(cè)定 Pt(IV) Pd(II) Cl PtCl62 PdCl42 RN+(CH3)3
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