稀土化合物的分離方法(存儲(chǔ)版)
【正文】 與三價(jià)稀土分 離。計(jì)算離子交換樹(shù)脂的交換容量。 稀土洗脫順序 : Dy(Eu、 Gd、 Lu)Er(Tm、 Sm、 Yb)YNdPrLa。 交換容量的測(cè)定 稱(chēng)取某 R4N+OH 型陰離子交換樹(shù)脂 2 .00 g，置于錐型瓶中，加入 mol / L HCl 100 mL 浸泡一晝夜。 （ 4）二 (1甲庚基 )磷酸 (P215)萃取分離 特點(diǎn)： *酸度介于 P204和 P507之間 *分組的界線由 LaGd為鈰組，其余為釔組 *分離測(cè)定方法同 P204分離法，萃取酸度 酸，萃入有機(jī)相的釔組稀土用 4N硝酸反萃取， 然后用偶氮胂 Ⅲ 測(cè)定。 ＊有較大的萃取容量。 *稀土元素萃取到有機(jī)相，干擾元素留在水相。 (1)鈰的沉淀分離 ①碘酸鹽沉淀分離法 Ce(Ⅳ ) 碘酸鹽很難溶于有過(guò)量碘酸根存在的硝酸 溶液中，釷和鋯也有類(lèi)似的性質(zhì)，但三價(jià)稀土元素的 碘酸鹽卻能溶于硝酸溶液。 ② EDTA EDTA對(duì)稀土有較強(qiáng)的配合作用，但用量適當(dāng)，可 在稀土氫氧化物定量地沉淀的情況下，掩蔽一些共存元 素，提高氫氧化物沉淀分離的效果。 (7)草酸鹽沉淀分離法的一般操作 ① 將含有約 RE3O2的樣品溶液加水稀釋到 200mL。 (5)共存元素的分離及其對(duì)稀土沉淀的影響 ①能將鐵、鋁、鎳、鉻、鎂、鋯、鉿和鈾等元素分離；②鋅和銅有很強(qiáng)的共沉淀傾向； ③在沉淀的酸度下，較多的鈣隨稀土共沉淀； ④少量鋇、鎂和堿金屬對(duì)分離沒(méi)有干擾，但其含量與稀 土含量相當(dāng)時(shí)就會(huì)出現(xiàn)共沉淀； ⑤少量鈦可加過(guò)氧化氫掩蔽，大量鈦應(yīng)采用氟化物沉淀 法事先分離除去； ⑥當(dāng)有大量共存元素時(shí) ,不但分離不完全 ,而且還嚴(yán)重影 響稀土的定量沉淀。 ＊先將溶液調(diào)節(jié)至一定的 pH，再加入適量的草酸。 草酸鹽沉淀分離法 (1) 稀土草酸鹽沉淀法的介質(zhì)和沉淀劑 ①介質(zhì) :微酸性溶液 ② 沉淀劑 :過(guò)量草酸 ③ 沉淀組成 :RE2(C2O4)3?nH2O (n=5,6,9,10) 稀土草酸鹽 (白色 )難溶于水，難溶于無(wú)機(jī)酸 參考教材： 《 稀土元素分析化學(xué) 》 第五章 (2)草酸根活度對(duì)稀土草酸鹽沉淀的影響 —— 草酸用量和溶液 pH值的選擇 ① 草酸稀土沉淀的最佳草酸根活度 ② 控制合適的草酸根活度的操作方法 ＊先加入適量的草酸再將溶液調(diào)節(jié)至一定的 pH。 ＊陳化：于室溫或 7080℃ 陳化 2至 6小時(shí)或放置過(guò)夜， 冷至室溫后再進(jìn)行過(guò)濾。 ＊用鈣為載體，在 低含量稀土，獲得了良好的分離效果。 (3)氫氧化物沉淀分離中掩蔽劑的應(yīng)用 ① 三乙醇胺 在堿性溶液中，三乙醇胺能同鐵、錳、鋁、銅等 元素形成穩(wěn)定的配合物，適量的三乙醇胺不影響稀土 氫氧化物的定量沉淀。 (3)氟化物沉淀分離法的一般操作 (4)稀土氟化物的分解 (5) 微 量 稀 土 的 共 沉 淀 分 離 鈰、銪能被氧化成四價(jià)或還原為兩價(jià)，再沉淀分離。 類(lèi)型： *干擾元素萃取到有機(jī)相，稀土元素留在水相。 ＊有良好的選擇性。 （ 3） 2乙基己基膦酸單 2乙基己基酯 (P507)萃取分離 —— 分析步驟同 P204分離法 注： *硝酸濃度改為 *萃取分離后，水相測(cè)定鈰組元素 *有機(jī)相用 3N硝酸反萃取 2次后調(diào)節(jié)酸度，用偶氮 胂 Ⅲ 測(cè)定釔組稀土含量。 交換容量由實(shí)驗(yàn)測(cè)得 常用樹(shù)脂的交聯(lián)度在 4 ~ 14 %為宜。 *分離因素 *陽(yáng)離子交換色譜分離稀土元素常用的絡(luò)合洗脫劑 羥基羧酸類(lèi)：如 α羥基異丁酸、 α羥基 α甲基丁酸、 乳酸、檸檬酸、羥基乙酸、 杏仁酸及磺基水楊酸等 羧酸類(lèi)：如乙酸、甲酸及草酸等 氨基羧酸類(lèi)：如
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