稀土化合物的分離方法-免費(fèi)閱讀
【正文】 *陰離子交換色譜法：主要用于混合稀土元素的分組 分離。 大 快 低 每克干樹(shù)脂所能交換的物質(zhì)的量 （mmol)。 *鈾釷中微量稀土元素的分離測(cè)定 *鋼鐵及合金中微量稀土的測(cè)定 *礦物巖石中稀土的測(cè)定 ⑤ TBP萃取稀土總量 (2)從大量稀土元素中分離非稀土元素 ①醚類萃取 ② 酮類萃取 ③ 1－ (2－吡啶偶氮 )2— 萘酚 (PAN) ④ 8— 羥基喹啉 ⑤ 銅鐵試劑 ⑥ N－苯甲酰 — 苯胺 (BPEA) ⑦ 雙硫蹤 ⑧ 二乙氨基硫代甲酸鈉 (DDTC，銅試劑 ) ⑨ N235胺類萃取劑 ⑩磷型萃取劑萃取 (1)磷酸二丁酯 (DBP)萃取分離 ① DBP對(duì)稀土相鄰兩元素的分離因 數(shù)較大，將稀土分為鈰組 (LaNd) 和釔組。常見(jiàn)的萃取功能基是 O、 N、 P、 S四種原子。 ② 稀土元素萃?。阂韵⊥猎貫橹饕獙?duì)象的分離方法。 (2)共存元素的分離及其對(duì)稀土氟化物沉淀的影響 ① 稀土同鋯、鉿、鈮、鉭、鈦、鎢、鉬、鐵、鈹、鋁 和鈾 (Ⅵ )等元素分離 ② 存在大量的鉀、鈉時(shí)，鈮、鉭、鋯和鈦等元素生成 溶解度不大的配鹽。 必要時(shí)可再將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加硝 酸 30mL和過(guò)氯酸 5mL加熱蒸發(fā)至冒煙，再加 5mL 硝酸蒸發(fā)至近干，然后按前述的操作重復(fù)進(jìn)行一 次草酸鹽沉淀分離； ⑥ 若試液中稀土含量不足 ，溶液稀釋體積和 草酸加入量均應(yīng)相應(yīng)減少。 例 :＊分離磷酸根，在含有 10mL濃鹽酸的 100mL稀土溶 液中加入 6克草酸甲酯，在 70－ 85℃ 保溫 30分鐘后， 再加入 280mL含有 8克草酸的熱溶液。 *當(dāng)溶液中無(wú)銨鹽時(shí)，釷的溶解損失較大； *草酸用量較大，有銨鹽存在時(shí)，釷的溶解損失顯 著地減少。 (2)氫氧化物沉淀法 選擇性較差，分離稀土與堿金屬、堿土金屬。 釔組稀土生成可溶性配合物 (NH4)3RE(C2O4)3。 例：沉淀分離稀土草酸鹽時(shí)加入適量六次甲基四胺， 能增大結(jié)晶的粒度提高分離效果。 ② 樣品由釔組稀土組成或試液中含有大量酸時(shí)，應(yīng)將 試液蒸發(fā)至近干，加 ，微熱使 蒸干物溶解 。 ②含水氟化稀土膠狀沉淀，加熱轉(zhuǎn)化為細(xì)小的顆粒狀 沉淀。 氧化 沉淀劑 (2)銪的沉淀分離 Eu(Ⅲ ) Eu(Ⅱ ) 硫酸鹽沉淀 (3) 釔的沉淀分離 (4) 鈰組稀土和釔組稀土的沉淀分離 還原 混合稀土 溶液 CrO42 輕稀土沉淀 溶液 煮沸 重稀土水解沉淀 釔留在溶液 (1)苯甲酸鹽沉淀法 (2)六次甲基四胺沉淀法 (3)碘酸鹽沉淀法 (1)稀土草酸鹽轉(zhuǎn)化為氧化物的溫度 *稀土氫氧化物、硝酸鹽和碳酸鹽 :850℃ *稀土硫酸鹽 :1200℃ 灼燒兩小時(shí) *稀土氟化物 :1200℃ 以上灼燒，不能完全轉(zhuǎn)化 *稀土有機(jī)化合物，在一定的溫度下，可灼燒成氧化物 *稀土草酸鹽在空氣中加熱分解 稀土化合物 稀土草酸鹽沉淀 灼燒 沉淀劑 稀土氧化物 (2)稀土氧化物的組成形式 *灼燒后稀土氧化物：均為倍半氧化物 RE2O3 *CeO2 *Pr6O11： 4PrO2?Pr2O3 *Tb4O7： 2TbO2?Tb2O3 (3)稀土氧比物在灼燒和稱量過(guò)程中的注意事項(xiàng) *灼燒溫度 800900℃ 以上 *控制灼燒時(shí)間 3060分鐘 *操作要迅速 ,避免吸收空氣中的二氧化碳和水分 (1)定義 ① 萃取是一種分離技術(shù)。 ＊螯合物萃取：含氧螯合劑，含氮螯合劑，含硫螯合劑 ＊酸性磷型萃取劑萃?。?單磷 酰 類 P204， 雙磷酰類 ＊有機(jī)羧酸萃取 ③ 離子締合萃取 特點(diǎn)：金屬離子以配合陰離子或配合陽(yáng)離子的形式進(jìn) 入有機(jī)相。 ＊化學(xué)穩(wěn)定性好，不易水解或分解，能耐多種酸、堿或氧化還原作用，腐蝕性小。 * 銪的還原劑常用鋅粉、鋅粒或鋅汞劑，銪還原為 二價(jià)后，不易為萃取劑萃取，因而
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