執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學(xué)總論(完整版)
【正文】 沉淀 → H 2S氣體 → 純品 堿性化合物 + 苦味酸鹽、苦酮酸鹽等（有機(jī)酸鹽） → 先加入無機(jī)酸，再堿化 → 純品 磷鉬酸鹽、磷鎢酸鹽、 雷氏銨鹽 等（無機(jī)酸鹽） （二）根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比（分配系數(shù)）不同進(jìn)行分離 常見的方法有簡單的 液 液萃取法和液 液分配色譜（ LC或 LLC）等 。） 醇提水沉法： 在藥材濃縮的水提液中加入數(shù)倍量的乙醇稀釋。 （ 3）色譜法： 單一化合物用兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件進(jìn)行檢測，均顯示 單一的斑點 。 重結(jié)晶：從不純的結(jié)晶經(jīng)過進(jìn)一步精制處理得到較純結(jié)晶的過程。 萃取選擇性的決定因素： 溫度、壓力、夾帶劑的種類及含量。 適用成分： 游離羥基蒽醌類成分 ，一些 小分子香豆素類 ，有機(jī)酸類成分等。 優(yōu)點： 適用于遇熱不穩(wěn)定的成分，或含大量淀粉、樹膠、果膠、黏液質(zhì)的中藥。 缺點： ① 需加熱，含 揮發(fā)性 成分及 加熱易破壞 的成分不宜使用。 作用原理：溶劑穿透入藥材原料的細(xì)胞膜，溶解可溶性 物質(zhì)，形成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，將其滲出細(xì)胞膜，達(dá)到提取目的。 。 ？ 中藥化學(xué)研究內(nèi)容包括各類中藥的化學(xué)成分（主要是生理活性成分或藥效成分）的結(jié)構(gòu)特點、物理化學(xué)性質(zhì)、提取分離方法以及主要類型化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定等。 。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取與分離 一、中藥有效成分的提取 注意：在提取前，應(yīng)對所用材料的基源（如動、植物的學(xué)名）、產(chǎn)地、藥用部位、采集時間與加工方法等進(jìn)行考查，并系統(tǒng)查閱文獻(xiàn)，以充分了解和利用前人的經(jīng)驗。 常用親水性提取溶劑 溶劑 優(yōu)點 缺點 水 對細(xì)胞穿透力強(qiáng)，提取效率高 安全、價廉、易得 水雜質(zhì)多、易變 對含淀粉、粘液質(zhì)多的藥材不易過濾 乙醇 對藥材組織穿透力強(qiáng)，效率高 脂溶性雜質(zhì)較多 有選擇性，不同濃度極性不同 可防腐、沸點低，易除去、較便宜 可抑制酶活性、大部分可回收利用 有揮發(fā)性、易燃燒 甲醇 效率高于乙醇 毒性大、 較貴 提取方法 a、煎煮 b、浸漬法 c、滲漉法 d、回流 e、連續(xù)回流（索氏提?。? 掌握不同提取方法原理、特點及適用的成分類型。 缺點： ① 出膏率低； ② 以水為溶劑時，提取液易發(fā)霉變質(zhì)。 適用成分： 揮發(fā)性（ 100℃ 有一定蒸汽壓）； 對水穩(wěn)定； 不溶于水； 耐熱。 定義：采用超臨界流體為溶劑對中藥材進(jìn)行萃取的方法。 作用： ① 改善或維持選擇性； ② 提高難揮發(fā)溶質(zhì)的溶解度。一般可比需要量多加 20%左右 。 在溶液中加入另一種溶劑以改變混合物的極性，使一部分物質(zhì)沉淀析出，從而實現(xiàn)分離。 堿提酸沉： 黃酮、蒽醌類 等酸性成分。 常用反相硅膠填料有： RP2（ C2H5）、 RP8（ C8H17）、 RP18（ C18H37） （ 1）正相色譜：固定性極性 流動相極性 被分離物質(zhì)極性越大（親水性越強(qiáng)），越不易洗脫。 快速色譜（ flash chromatography，約 10 5Pa）、低壓液相色譜（ LPLC， 10 5 Pa）、 中壓液相色譜（ MPLC， 10 5～ 105Pa ）及高壓液相色譜（ HPLC， 10 5Pa）等。 如聚酰胺對黃酮類、醌類等化合物之間的氫鍵吸附。 所謂極性 乃是一種抽象概念，用以表示分子中電荷不對稱（ assymmetry）的程度，并大體上與偶極矩（ dipole moment）、極化度（ polarizability）及介電常數(shù)（ dielectrie constant）等概念相對應(yīng)。一般須根據(jù)預(yù)試結(jié)果先判斷色素的類型，再決定選用什么吸附劑處理為宜。 如樣品在所選裝柱溶劑中不易溶解，則可將樣品用少量極性稍大溶劑溶解后 ,再用少量吸附劑拌勻 ,并在 60℃ 下加熱揮盡溶劑，置 P205真空干燥器中減壓干燥、研粉后再小心鋪在吸附劑柱上。 適用化合物類型： 酚類、醌類、黃酮類。易形成分子內(nèi)氫鍵者，其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。 ② 洗脫溶劑的性質(zhì)（極性、酸堿性）。 當(dāng)混合物溶 液通過凝膠柱時，比凝膠孔隙小的分子可以自由進(jìn)入凝膠內(nèi)部，而比凝膠孔隙大的分子不能進(jìn)入凝膠內(nèi)部，只能通過凝膠顆粒間隙。 （五）根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離 基于混合物中各成分解離度差異進(jìn)行分離。 原理 方法 特點及應(yīng)用 根據(jù) 物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離 結(jié)晶與重結(jié)晶 醇提水沉法或水提醇沉法 酸堿法 沉淀法 根據(jù)物質(zhì)分配比不同進(jìn)行分離 萃取法 分配柱色譜 根據(jù)物質(zhì)吸附性差別進(jìn)行分離 簡單吸附（活性炭） 吸附柱色譜（硅膠、氧化鋁、聚酰胺、大孔樹脂色譜） 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 凝膠過濾法 膜分離法 根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離 離子交換法 根據(jù)物質(zhì)沸點差別進(jìn)行分離 分餾法 配伍選擇題 [答疑編號 5630010302] 【正確答案】 A 、吸附劑是 [答疑編號 5630010303] 【正確答案】 A 、堿均穩(wěn)定的極性吸附劑是 [答疑編號 5630010304] 【正確答案】 D [答疑編號 5630010305] 【正確答案】 D 炭 [答疑編號 5630010306] 【正確答案】 A [答疑編號 5630010307] 【正確答案】 C [答疑編號 5630010308] 【正確答案】 E [答疑編號 5630010309] 【正確答案】 D 第三節(jié) 中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法 一、化合物的純度測定 （ 1）結(jié)晶形態(tài)和色澤：一個純的化合物一般都 有一定的晶形和均勻的色澤。 根據(jù)采用的離子源不同分類： （ 1）電子轟擊質(zhì)譜（ EIMS） 當(dāng)樣品相對分子質(zhì)量較大難于氣化（如糖的聚合物、多肽），或?qū)岱€(wěn)定性差（如醇、糖苷和部分羧酸）， 常常得不到分子離子峰 。 將被鑒定化合物和已知化合物對照品做一張共 IR光譜圖，如果兩者 IR光譜完全一致，則可鑒定是同一物質(zhì)。 裂分與偶合常數(shù)： 判斷相連接的氫的情況。 注意： “ 第
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