【正文】 于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出稱為透射電子。v v 透射電鏡示意圖 v 一、儀器結(jié)構(gòu)v 透射電子顯微鏡由三大部分組成：v 電子光學(xué)系統(tǒng)，v 真空系統(tǒng)v 供電控制系統(tǒng)。v v 三、性能與制樣v 透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像，這就要求被觀察的樣品對(duì)入射電子束是 “透明 ”的。 樣品減薄技術(shù)可以克服上述缺點(diǎn)， 它的特點(diǎn)：v 1）可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)； v 2）能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并能對(duì)同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來； v 3）能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。可分辨出毛發(fā)狀、長柱狀的晶體輪廓 ,這時(shí)可以得到選區(qū)成像；維持樣品位置和孔徑光闌不變，而減弱中間鏡電流轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮?，則此時(shí)將得到選區(qū)電子衍射結(jié)果。? =tg2θ≈Lrd=?L,.3,5對(duì)各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 [uvw]=[110]。為 B假定 B得知：5算出 197。nm.RB=,isv 一、基本原理 1 陰極電子經(jīng)聚焦后成為直徑為 50mm的點(diǎn)光源， 并會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為 510m m的電子束，在試樣表面聚焦。 2電磁透鏡： 作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為 50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。detectorSpecimen chamberv 三、主要性能 放大倍數(shù) 由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。 景深 景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 1） 形貌襯度 用 BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE低。SEI)氟 羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形，晶體端面上可見熔蝕坑 （ Vulcano， Italy,電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。這樣我們可以事先建立一系列 θ 角與相應(yīng)元素的對(duì)應(yīng)關(guān)系，當(dāng)某個(gè)由電子束激發(fā)的 X特征射線照射到分光晶體上時(shí)，我們可在與入射方向交成 2θ 角的相應(yīng)方向上接收到該波長的 X射線信號(hào)，同時(shí)也就測(cè)出了對(duì)應(yīng)的化學(xué)元素。 EDS的最小微區(qū)已經(jīng)達(dá)到毫微米的數(shù)量級(jí)，而 WDS的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級(jí)。 8運(yùn)行成本 EDS小而快，定性為主； WDS大而慢， 精確定量為主。forsignalsv 4 由理論化學(xué)式定出理論陽離子數(shù)或陰離子數(shù) x, 求出公約數(shù) y, y= Σe/x 或 Σf/x。Al2O3 impurity 4 MnO K2O ， 縱向分辨率 10197。isbarrier（ 勢(shì)壘寬度，是樣品與探針間距的函數(shù)。tunnelingmagnitude.ResolutionAtomic the other end has a sharp tip which gently contacts the surface of a sample. When the sample is being scanned in xy direction, because of the ultra small repulsive force（ 斥力） between the tip atoms and the surface atoms of the sample, the cantilever will move vertically with respect to the surface of the sample. So the AFM can get the 3D surface contours of the specimen.SpecimencantileverFeatures of AFMv resolution? Horizontal (xy direction ): ? Vertical (z direction): v Can work in air, solution, vacuumv can be used for both conductor and insulatorAtomica沿 single zoneor用 is actedwasR=r*Kv Oh5Fm3m,和原子半徑 。pilemoleculardensityPb黃鐵礦 (FeS2)試求單位晶胞中的分子數(shù) Z。 SG=Th6PA3, is (Ca5(PO4)3OH), SG=C6h2P63/m,CaPv V=***=v M=DV/AZ=v P=； Real theEMPA.v 8) a?v 9)Secondaryelectron， EDS,scatteringExplainby can andgive Z=2,apatiteD=,to weight belongsD=,leadgivecellisto密度為 L=800mm,crystalcrystal,a=?v A晶帶入射的衍射圖 ina=.v K=ofa=.v GiveonnanotubesMagicnanotubesWritingonabydecreasesisResolution CaO 7 寫出理論晶體化學(xué)式。holder,and3 、面分析 用于測(cè)定某種元素的面分布情況。 6 可靠性 EDS結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。不同能量的 X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對(duì)數(shù)。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。SE像） 水熱法合成羥磷灰石的晶體 ,完好的晶面清晰可見 morphologyv第五節(jié) 電子探針 (Electron Microprobe Analysis, EMPA or EPMA)v 一、基本原理v 電子探針是指用聚焦很細(xì)的電子束照射要檢測(cè)的樣品表面，用 X射線分光譜儀測(cè)量其產(chǎn)生的特征 X射線的波長和強(qiáng)度。 由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iS +iT 式中， iI 是入射電子流， iB， iT， iS， iA分別代表 BE， TE， SE和 AE。v 2） SE像襯度 v 電子像的明暗程度取決于接收電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定：電子束直徑越小，分辨率越高。v 3 、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。 換言之，掃描電鏡是采用類似電視機(jī)原理的逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。 A∧ B=55?Cubic2R55o） .6對(duì)各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 所以 為 為 因?yàn)?197。B112C112 A110002110112 1120020234檢查夾角：dC={211}.該物質(zhì)為 ， dB= rA＝ , rB＝ , rC=, ?(rArB） ?90o, ?(rArC） ?55o , L?＝ 197。sinθ=λ? d v 單晶電子衍射v 當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時(shí)，透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)（電子衍射圖 a）。為避免嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力，可采用化學(xué)拋光