【正文】 醇，加氯仿25ml溶解，加濃鹽酸1ml，置水浴上回流30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，用甲醇溶解并定容為25ml作為供試品溶液。５、藥品說明書樣稿，起草說明及最新參考文獻(xiàn)：。根據(jù)《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十 冊》“ ”項(xiàng)下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，我們對原標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下內(nèi)容進(jìn)行了驗(yàn)證，同時(shí)在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了高效液相色譜法測定“”中的大黃酚含量測定方法，以大黃酚為對照品（中國藥品生物制品檢定所提供），樣品在與對照品相應(yīng)保留時(shí)間均出現(xiàn)吸收峰，無陰性對照干擾，結(jié)果證明該方法靈敏、準(zhǔn)確、快速。３、立題目的與依據(jù)中藥“ ”處方來自《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十 冊》 頁。２、證明性文件： 附件１　《藥品生產(chǎn)企業(yè)許可證》復(fù)印件。對于臟腑毒熱，血液不清引起的 ，血淋，白濁，尿道刺痛，大便秘結(jié)，疥瘡， ，紅腫疼痛均有很好的療效，受到廣大醫(yī)藥工作者和患者的歡迎，市場前景廣闊。%15分鐘符合規(guī)定%177。經(jīng)試驗(yàn)證明水提以20倍水量為宜，即第一次8倍水量，第二次6倍水量，第三次6倍水量，%，%(,50℃),加入處方量的 、 粉減壓干燥，粉碎后裝入膠囊，成品收率為98%以上。 經(jīng)對三批試制的產(chǎn)品作為期6個(gè)月的加速穩(wěn)定性試驗(yàn)，并分別按原標(biāo)準(zhǔn)及擬提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定，表明該產(chǎn)品的質(zhì)量在加速試驗(yàn)期內(nèi)是穩(wěn)定的，故擬定有效期為二年?！　¤b定依據(jù)：《吉林省中藥炮制規(guī)范》126頁 鑒定依據(jù)：《中國藥典2000年版一部》316頁 鑒定依據(jù)：《中國藥典2000年版一部》294頁甘草（RADIX GLYCYRRHIZAE）本品為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、脹果甘草yrrhiza Iflata glabra 。對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時(shí)）至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。④濃縮：濃縮溫度80℃，（50℃）。收載于《中國藥典2000年版一部》18頁。再取鹽酸小檗堿對照品，作為對照品溶液。供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml溶解，加濃鹽酸1ml，置水浴上回流30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ轂?5ml作為供試品溶液。表性狀觀察結(jié)果 供試品批號 性狀20031101 內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。另取黃柏對照藥材1g，加甲醇10ml，同法制層對照藥材溶液。對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時(shí)）至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。線性關(guān)系試驗(yàn)精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時(shí)），用甲醇定容至25ml容量瓶中，配成100ug/ml的對照品儲備液，吸取儲備液稀釋制成濃度為40ug/ml,5ug/ml的對照品溶液。1樣品含量測定 實(shí)驗(yàn)方法，照含量測定方法提取、測定大黃酚含量。參考文獻(xiàn)：（1）《中國藥典》(2000年版)一部、二部1樣品及檢驗(yàn)報(bào)告書：樣品：隨材料附上，三批計(jì)480粒。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②含量測定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出①amp。①amp。②霉菌及酵母菌總數(shù)10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g①amp。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月1日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)30個(gè)/g60個(gè)/g60個(gè)/g①amp。10%）；市售鋁塑板包裝。②（3）崩解時(shí)限14分鐘15分鐘14分鐘①amp。2℃）；相對濕度60%（177。②①amp。文獻(xiàn)資料：《中國藥典2000年版二部附錄》 畢殿洲等，《藥劑學(xué)》朱景申等，《藥物分析》1直接接觸藥品的包裝材料和容器的選擇依據(jù)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)PTP鋁箔：無毒，無污染，符合藥用要求，具體標(biāo)準(zhǔn)參見GB122551990。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出①amp。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②含量測定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）與《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》要求相同部分。②檢查（1）水分%%%①amp。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031103批在加速穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。②（2）裝量差異～～～～～①amp。表（批號20031103）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度40℃（177。②①amp。2℃）；相對濕度75%（177。②（3）崩解時(shí)限14分鐘15分鐘14分鐘14分鐘15分鐘①amp。5%）；市售鋁塑板包裝?！竟δ苤髦巍客瓨?biāo)準(zhǔn)，即：“【用法用量】口服，一次5粒，一日4次。序號大黃酚對照品峰面積供試品中大黃酚峰面積1 2345平均值RSD%%%重現(xiàn)性試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方法取本品（批號為20031101），混勻，精密稱取5份，按上述擬定的含量測定方法測定大黃酚的含量。★由于本方法為新建，故本處列出方法學(xué)考察的情況，具體試驗(yàn)說明如下：實(shí)驗(yàn)儀器與材料：Agilent 1100 高效液相色譜儀色譜柱：Agilent Eclipse XDBC8分析柱（150mm,5um）METTLER TOLEDO AG135 十萬分之一天平大黃酚對照品（中國藥品生物制品檢定所提供）樣品（ 有限公司提供）磷酸（分析純）一般用途甲醇為分析純，流動(dòng)相用甲醇為色譜純，水為重蒸水。附紫外光下色譜示意圖：鑒別（2）薄層層析色譜圖注：供試品溶液（批號20031101） 供試品溶液（批號20031102）供試品溶液（批號20031103） 黃柏對照藥材鹽酸小檗堿對照品【檢查】 同原標(biāo)準(zhǔn)，即：應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠL）?！捐b別】 同原標(biāo)準(zhǔn)，即：（1）取本品內(nèi)容物約5g，加氯仿25ml，濃鹽酸1ml，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上