【正文】 eum tanguticum officinale 。另取黃柏對(duì)照藥材1g，加甲醇10ml，同法制層對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。【性狀】 同原標(biāo)準(zhǔn)，即：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。附紫外光下色譜示意圖：鑒別（1）薄層層析色譜圖注：供試品溶液（批號(hào)20031101） 供試品溶液（批號(hào)20031102）供試品溶液（批號(hào)20031103） 大黃對(duì)照藥材（2）取本品內(nèi)容物約1g，加甲醇5ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。理論板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時(shí)）至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。序號(hào)12345平均值RSD%峰面積%實(shí)驗(yàn)證明：供試品的甲醇提取液中的大黃酚在10小時(shí)內(nèi)是穩(wěn)定的?！?【有 效 期】新增：按加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果，擬定有效期二年。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出①amp。①amp。②霉菌及酵母菌總數(shù)10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g①amp。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月9日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()1月()2月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)30個(gè)/g60個(gè)/g40個(gè)/g60個(gè)/g60個(gè)/g①amp。10%）；市售鋁塑板包裝。②（3）崩解時(shí)限14分鐘14分鐘15分鐘①amp。2℃）；相對(duì)濕度60%（177。②①amp。表（批號(hào)20031103）長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度25℃（177。②（2）裝量差異～～～①amp。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031103批在現(xiàn)有6個(gè)月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。②含量測(cè)定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊(cè)》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）與《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊(cè)》要求相同部分。②檢查（1）水分%%%①amp。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031101批在現(xiàn)有6個(gè)月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。②（2）裝量差異～～～①amp。長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表（批號(hào)20031101）長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度25℃（177。②①amp。2℃）；相對(duì)濕度75%（177。②（3）崩解時(shí)限14分鐘14分鐘14分鐘15分鐘14分鐘①amp。5%）；市售鋁塑板包裝。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)30個(gè)/g60個(gè)/g40個(gè)/g60個(gè)/g60個(gè)/g①amp。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月1日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()1月()2月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀?！薄窘? 忌】同原標(biāo)準(zhǔn)，即：“孕婦忌服。 重現(xiàn)性結(jié)果（含量，mg/g n=2）序號(hào)12345平均值RSD%含量%加樣回收率試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方法分別精密稱取已知含量的樣品（批號(hào)20031101，），置錐形瓶中，各精密加入大黃酚對(duì)照品溶液（）1ml、2ml、3ml，4ml，5ml，揮干甲醇，按樣品含量測(cè)定方法處理分析，計(jì)算加樣回收率。提取條件的選擇根據(jù)《中國(guó)藥典》（2000年版一部）“大黃”藥材含量測(cè)定的樣品處理方法，并結(jié)合加樣回收率試驗(yàn)考察，最終確定的樣品處理方法為：取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml，超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml,加濃鹽酸1ml，置水浴上回流提取30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ轂?5ml作為供試品溶液。表2，檢查情況結(jié)果：檢查項(xiàng)目 20031101批 20031102批 20031103批水分 % % %裝量差異 ～ ～ ～崩解時(shí)限 14分鐘 15分鐘 14分鐘細(xì)菌總數(shù) 50個(gè)/g 60個(gè)/g 40個(gè)/g霉菌及酵母菌總數(shù) 10個(gè)/g 10個(gè)/g 10個(gè)/g大腸桿菌及活螨 未檢出 未檢出 未檢出【含量測(cè)定】原標(biāo)準(zhǔn)無含量測(cè)定方法，新建高效液相色譜含量測(cè)定方法，即：照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。另取大黃對(duì)照藥材1g，加氯仿10ml，鹽酸1ml,同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃） 甲酸乙酯甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。【規(guī) 格】【貯 藏】密封。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－％磷酸（75：25）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。供試品色譜中，在于對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。具體情況如下表：批 號(hào)總處方投料量（g）大黃酚轉(zhuǎn)移率中間體重（g）成品量（粒）收率（%）大黃酚含量（mg/粒）20031101287401080621400%20031102287401078221300%20031103287401076521220%*本實(shí)驗(yàn)投料量按《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十 冊(cè)》 頁標(biāo)準(zhǔn)中的10倍處方量。②備料：按要求洗、撿、切、干燥，天花粉、白芷粉碎過60目篩。②大黃酚含量測(cè)定方法：照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。 鑒定依據(jù)：《中國(guó)藥典2000年版一部》148頁金銀花（FLOS LONICERAE）本品為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.、紅腺忍冬Lonicera hupoglauca Miq.、山銀花Lonicera confusa Lonicera dasystyla 。供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml超聲30分鐘，過濾，揮干甲