【正文】 ，揮干氯仿，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ轂?5ml作為供試品溶液。提取條件的選擇根據(jù)《中國藥典》（2000年版一部）“大黃”藥材含量測定的樣品處理方法，并結(jié)合加樣回收率試驗(yàn)考察，最終確定的樣品處理方法為：取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml，超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml,加濃鹽酸1ml，置水浴上回流提取30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ轂?5ml作為供試品溶液。按上述色譜條件，進(jìn)樣，測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 重現(xiàn)性結(jié)果（含量，mg/g n=2）序號12345平均值RSD%含量%加樣回收率試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方法分別精密稱取已知含量的樣品（批號20031101，），置錐形瓶中，各精密加入大黃酚對照品溶液（）1ml、2ml、3ml，4ml，5ml，揮干甲醇，按樣品含量測定方法處理分析，計(jì)算加樣回收率。 含量測定結(jié)果（mg/粒，n=2）批號20031101 20031102 20031103 平均值含量 0. 241 結(jié)論：通過以上方法學(xué)的驗(yàn)證結(jié)果表明，用上述高效液相色譜條件測定中的大黃酚含量是專屬、準(zhǔn)確、可行的?！薄窘? 忌】同原標(biāo)準(zhǔn)，即：“孕婦忌服。檢驗(yàn)報(bào)告書見附頁。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月1日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()1月()2月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀。②檢查（1）水分%%%%%①amp。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)30個(gè)/g60個(gè)/g40個(gè)/g60個(gè)/g60個(gè)/g①amp。②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）與《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》要求相同部分。5%）；市售鋁塑板包裝。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②（3）崩解時(shí)限14分鐘14分鐘14分鐘15分鐘14分鐘①amp。②含量測定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。2℃）；相對濕度75%（177。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②①amp。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出①amp。長期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表（批號20031101）長期穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度25℃（177。①amp。②（2）裝量差異～～～①amp。②霉菌及酵母菌總數(shù)10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g①amp。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031101批在現(xiàn)有6個(gè)月的長期穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月3日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀。②檢查（1）水分%%%①amp。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)50個(gè)/g60個(gè)/g30個(gè)/g①amp。②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）與《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》要求相同部分。10%）；市售鋁塑板包裝。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。②（3）崩解時(shí)限14分鐘14分鐘15分鐘①amp。②含量測定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。藥用PVC硬片：無毒，無污染，符合藥用要求，具體標(biāo)準(zhǔn)參見GB56631985。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031103批在現(xiàn)有6個(gè)月的長期穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。②霉菌及酵母菌總數(shù)10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g①amp。②（2）裝量差異～～～①amp。①amp。表（批號20031103）長期穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度25℃（177。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出①amp。②①amp。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。2℃）；相對濕度60%（177。②含量測定（以大黃酚計(jì)）②注：①為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》；②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）；①amp。②（3）崩解時(shí)限14分鐘14分鐘15分鐘①amp。②鑒別（2）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。10%）；市售鋁塑板包裝。②為提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）與《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》要求相同部分。②微生物限度細(xì)菌總數(shù)30個(gè)/g60個(gè)/g40個(gè)/g60個(gè)/g60個(gè)/g①amp。②檢查（1）水分%%%%%①amp。 規(guī)格： 生產(chǎn)日期：2003 年11月9日 放置及檢驗(yàn)時(shí)間檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目0月()1月()2月()3月()6月()檢驗(yàn)依據(jù)性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色粉末；氣腥，味苦澀。從檢驗(yàn)結(jié)果看，20031102批在加速穩(wěn)定性試驗(yàn)期內(nèi)，按原標(biāo)準(zhǔn)以及按提高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）檢驗(yàn)，結(jié)果均符合規(guī)定。②霉菌及酵母菌總數(shù)10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g10個(gè)/g①amp。②（2）裝量差異～～～～～①amp。①amp。表（批號20031102）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果考察條件：溫度40℃（177。②大腸桿菌及活螨未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出①amp。②①amp。②鑒別（1）呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)①amp。2℃）；相對濕度75%（177?！?【有 效 期】新增：按加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果，擬定有效期二年。15%）， mg/粒。序號12345平均值RSD%峰面積%實(shí)驗(yàn)證明：供試品的甲醇提取液中的大黃酚在10小時(shí)內(nèi)是穩(wěn)定的。 通過實(shí)驗(yàn)，可以確定上述圖譜為最低檢出限圖譜，該HPLC法大黃酚含量測定的最低檢出限為1ng.精密度試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方法取大黃酚對照品溶液（）及供試品溶液（批號為20031101），分次進(jìn)樣（進(jìn)樣量均為10μl）各5次，記錄峰面積值。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時(shí)）至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。本品每粒含大黃酚（C15H10O4）以干燥品計(jì)。理論板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。供試品色譜中，在于對照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。附紫外光下色譜示意圖：鑒別（1）薄層層析色譜圖