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【材料課件】二電子顯微分析(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 v 衍射斑點(diǎn) 為 倒易點(diǎn)的投影可以證明,電子衍射結(jié)果是晶體倒易點(diǎn)陣投影的直觀反映,對(duì)它們進(jìn)行標(biāo)定(指標(biāo)化),可得到倒易點(diǎn)陣空間分布狀態(tài)例 1 下圖為某物質(zhì)的電子衍射花樣 ,試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。197??ㄆ?dB={200},2dB=2AB 與測(cè)量值一致 ( V=100KV,a=方向。realA 4 200 002B 1 3 111 111C 8 220 220v第四節(jié) 掃描電鏡v 由于透射電鏡是 TE進(jìn)行成像的,這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收而成像。v 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) 作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。 v 分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。v 四、掃描電子顯微鏡的幾種電子像二次電子( SE) 像 v 1) SE產(chǎn)額 v 與形貌、 原子序數(shù)、加速電壓有關(guān)。v 吸收電子( AE) 像 吸收電子也是對(duì)樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號(hào)。SEI)拉長(zhǎng)狀生物二氧化硅( SEM照片 X射線譜儀 電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征 X射線,不同的元素有不同的 X射線特征波長(zhǎng)和能量。每個(gè) X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內(nèi)產(chǎn)生電子空穴對(duì)。 5 分析元素的范圍 WDS可以測(cè)量鈹 (Be)鈾 (U)之間的所有元素,而 EDS中 Si(Li)檢測(cè)器的鈹窗口吸收超輕元素的 X射線,只能分析Na以上的元素。 將 WDS, EDS固定在所要測(cè)量的某元素特征 X射線信號(hào)(波長(zhǎng)或能量)的位置上,把電子束沿著指定的方向做直線掃描,便可得到該元素沿直線特征 X射線強(qiáng)度的變化,從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。Cu,Csample 6 進(jìn)行電荷平衡計(jì)算。 CaO TiO2 AtomicssincreasesisfilmcarboncarboncrystalWritingL=800mm,pattern L=800mm,occur[0001]試求晶胞參數(shù) hexagonal[0001]7mm, a=2*=.No Ri d=K/RN=1/d2 Ni/N1 *3 hkl1 1 3 1112 4 2003 4 8 2204 6 11 3115 12 2226 16 400v 4)4,belongsspacegroupatometala=, (FeS2)atomrespectively,c=, D=,to linear struckv backWDS,electron。解釋下列術(shù)語(yǔ)的的含義:二次電子;背散射電子;俄歇電子; EDS, solid固體材料在高能電子束作用下能得到哪些物理信息?v What pointisis a=,試求 的 SG=C6h2P63/m, , a=,v 為立方原始格子 ,andisnumberupv Metala=,d=*800/7=v a=d/sin120=Robtained to7mm, 30kveven [110],crystal[001], [110]晶帶的單晶電子衍射圖 ,BaFe12O19resolutionresolutionon)current Whenwork 它對(duì)原子的檢測(cè)深度 1- 2個(gè)原子層,對(duì)樣品無(wú)破壞。impurity100.04 Al2O3 ∑ 4MgO v 5 求陽(yáng)離子數(shù)比例和陰離子數(shù)比例 g, h。fromSrTiO3v 三、電子探針的分析方法 1 、點(diǎn)分析 用于測(cè)定樣品上某個(gè)指定點(diǎn)的化學(xué)成分。 3 能量分辨本領(lǐng) EDS的最佳能量分辨本領(lǐng)為 149eV, WDS的能量分辨本領(lǐng)為 ,相當(dāng)于 510eV,可見(jiàn) WDS的成分分辨本領(lǐng)高。只要令探測(cè)器連續(xù)進(jìn)行 2θ 角的掃描,即可在整個(gè)元素范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)量。 電子光學(xué)系統(tǒng) 為了提高 X射線的信號(hào)強(qiáng)度,電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流,常用的加速電壓為 1030 KV,束斑直徑約為 。SEI)氟磷灰石六方短柱狀晶體 ,(因?yàn)?BE來(lái)自一個(gè)較大的作用體積且能量較高)2) 成分襯度 BE信號(hào)隨原子序數(shù) Z的變化比 SE的顯著的多,因此,可以進(jìn)行定性分析。 掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角,長(zhǎng)焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍,比透射電鏡的景深大 10 倍。 如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度將減小,放大倍數(shù)將增大。 3掃描線圈 : 作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號(hào)。 2 在末級(jí)透鏡上邊的掃描線圈作用下,電子束在試樣表面掃描。[110].RC=, R(mm) d=K/R(nm)Q=1/d2 Qi/Q1 *3Take, 8 Find [uvw]= =[110]B112C112 A110002110112 112002023例 2下圖為某物質(zhì)( CaO) 的兩個(gè)方向的電子衍射花樣 ,試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。?(rArC)=為 為 {110},B112C112 A110002110112 112002023解 21由可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。6B=002,可知 查 可得 sin2θ≈2LBragg 換言之,經(jīng)過(guò)上述兩步操作,我們得到了所需的選區(qū)圖像及其微區(qū)電子衍射。但晶面發(fā)育不明顯 (TEI)v 四、電子衍射v 利用透射電鏡進(jìn)行物相形貌觀察,僅是一種較為直接的應(yīng)用,透射電鏡還可得到另外一類(lèi)圖像 電子衍射圖 。 v 用于透射電鏡觀察式樣的要求是:它的上下底面應(yīng)該大致平行,厚度應(yīng)在 50500nm,表面清潔。v 對(duì)于透射電鏡常用的加速電壓為 100KV,因此適宜的樣品厚度約 200納米。v 電子光學(xué)系統(tǒng),又稱(chēng)鏡筒,是電子顯微鏡的主體。如果試樣很薄,只有 1020nm的厚度,透射電子的主要組成部分是彈性散射電子,成像比較清晰,電子衍射斑點(diǎn)也比較明銳。v 4)分辨率很高,是掃描電鏡的主要成像手段。 v v 第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用v v 電子束與物質(zhì)相互作用,可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子、透射電子、白色 X射線、特征 X射線、 X熒光。電鏡色差是電子波長(zhǎng)差異產(chǎn)生的焦點(diǎn)漂移。v 按工作原理分: ( 1)靜電透鏡:一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成像。v 是一種微區(qū)分析方法,了解成分 結(jié)構(gòu)的微區(qū)變化。第二章 電子顯微分析Electron MicroAnalysisv 研究對(duì)象? 微結(jié)構(gòu)與顯微成分? 微結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系? 微結(jié)構(gòu)形成的條件與過(guò)程機(jī)理v 材料的性能由微結(jié)構(gòu)所決定,人們可通過(guò)控制材料的微結(jié)構(gòu),使其形成預(yù)定的結(jié)構(gòu), 從而具有所希望的性能。 v電子顯微分析特點(diǎn):v 不破壞樣品,直接用陶瓷等多晶材料。 ( ?)v 三、電子透鏡v 在電子顯微分析中使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)、聚焦的裝置。 透鏡球差圖 v v色差v 普通光學(xué)中不同波長(zhǎng)的光線經(jīng)過(guò)透鏡時(shí),因折射率不同,將在不同點(diǎn)上聚焦,由此引起的像差稱(chēng)為色差。換言之,在景深范圍內(nèi),樣品位置的變化并不影響物像的清晰度。v 3)對(duì)試樣表面狀態(tài)敏感,顯示表面微區(qū)的形貌有效。v 透射電子( transmisiv electrons, TE) v 當(dāng)試樣厚度小
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