高效液相色譜-20xx(存儲版)
【正文】 “ 一廣 ” 高柱效 ——n=104片 /米 ， 柱效高 （ 遠高于一般 LC） 高靈敏度 高選擇性 分析速度快 應(yīng)用范圍廣泛 （ 可分析 80%有機化合物 ） 第二節(jié) 基本理論和條件選擇 一、塔板理論 ——平衡理論 二、速率理論 ——Vander方程 三、 HPLC法中分離條件的選擇 一、塔板理論 理理 nLH /? 22212 )(16)()(WtWttn RRR ????理e f fe f f nLH /? 22139。39。 A 增加流動相中甲醇的比例 B 增加流動相中的水的比例 C 流動相中加人少量 HAc D 流動相中加人少量的氨水 例題 在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵 合相基體的物質(zhì)是（ ）。 12121 11 ??????????????? ?? ??? ?? ??niniiininiiiniiixxnyxyxnb0 3 1 nxbyaniinii ??????cAAsi ??? 3 1 mLmgAAc si/2 9 0 3 1 0 3 1 ?????測mLmgc /2510100 ＝＝標 ?%% ＝＝標測 ???ccw本章小結(jié)： 掌握高效液相色譜的速率理論表達式，并比較與 GC的異同； 掌握液液分配色譜中化學鍵合相的特點及分類； 掌握 HPLC儀器組成和主要部件的特點； 熟悉 HPLC的常用分析模式及色譜條件； 熟悉 HPLC中分離度的影響因素式及分析條件的選擇 習題與思考題 ? 思考題 P306~307 8。精取 mL于 25 mL容量瓶中，同時加入內(nèi)標溶液 mL，定容。 A 樣品的 k降低， tR降低 B 樣品的 k增加， tR增加 C 樣品的 k增加， tR降低 D 樣品的 k降低， tR增加 例題 在正相色譜中，若適當增大流動相極性， 則（ ）。 6. 出柱順序：結(jié)構(gòu)相近組分 ， 極性小的組分先出柱 極性大的組分后出柱 6． 適用： ? 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似 （ 極性稍小 ） 分離物質(zhì)也相似 ? 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大 ， 堿性 分析極性大物質(zhì) 、 糖類等 （四）離子對色譜和離子抑制色譜 1．反相離子對色譜法（ ionpair chromatography） 2．反相離子抑制色譜 (ionpress chromatography) 1．反相離子對色譜法（ IPC或 PIC） 反相色譜中 ， 在極性流動相中加入離子對試劑 ， 使被測組分 與其中的反離子形成中性離子對 ， 增加 k和 tR， 以改善分離 1） 離子對試劑： 烷基磺酸鈉 →分析堿 四丁基季胺鹽 →分析酸 2） 影響 k的因素 a． 與 m的極性有關(guān) （ 同反相色譜 ） b． 與 R的鏈長有關(guān)： R↑長 ， 極性 ↓小 ， tR↑， k↑ 3） 適用：較強的有機酸 、 堿 2．反相離子抑制色譜 在反相色譜中 ， 通過加入緩沖溶液調(diào)節(jié)流動相 pH值 ， 抑制 組分解離 ， 增加其 k和 tR， 以達到改善分離的目的 1） 離子抑制劑： 弱酸 、 弱堿性物質(zhì) pH一定的緩沖溶液 2） k的影響因素：與流動相極性有關(guān) ， 還與 pH值有關(guān) ? 選擇流動相：應(yīng)同時考慮極性及 pH值 酸性物質(zhì) ——加入酸 HAc tR↑， k↑ 堿性物質(zhì) ——加入堿 NH3239。39。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 例題 水在下述（）中洗脫能力最弱（作為底劑） A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排阻色譜法 例題 鍵合相的鍵合基團的碳鏈長
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