高效液相色譜-20xx-在線瀏覽
2024-09-26 00:47本頁面
【正文】 蒹小孔凝膠作用 特點：柱選擇性好 ， 峰形好 ， 柱效低 適用：分離弱極性化合物 （ 1） 硅膠 表孔硅膠（薄殼硅膠） 全多孔硅膠 無定形 YWG 5~6μm 5 104 球形 YQG 3~4μm 8 108 堆積硅珠 YQG 3~4 μm 8 108 理想 原理：吸附 特點：峰易拖尾 適用：分離極性化合物 續(xù)前 3． 流動相：底劑 （ 烷烴 ） + 有機極性調(diào)節(jié)劑 ? 例： 正己烷或庚烷 + 氯仿 4． 影響 k的因素：與固定相性質(zhì)和流動相性質(zhì)有關(guān) 溶質(zhì)分子極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， tR↑ 溶劑系統(tǒng)極性 ↑， 洗脫能力 ↑， k↓， tR↓ ? 注：調(diào)節(jié)溶劑極性 ， 可以控制組分的保留時間 5． 出柱順序：強極性組分后出柱 ， 弱極性組分先出柱 6． 硅膠吸水量 ↑， LSC→LLC ? 硅膠含水量較小 吸附色譜 硅膠極性較大 ? 硅膠含水量 17% 分配色譜 硅膠失活 → 載體 吸附的水 → 固定液 二、液液分配色譜法（ LLC） 1． 分離機制：利用組分在兩相中溶解度的差異 2． 固定相：載體 +固定液 （ 物理或機械涂漬法 ） ? 缺點：系統(tǒng)內(nèi)部壓力大 ， 易流失 ， 不實用 固定液 ——極性 → NLLC 固定液 ——非極性 → RLLC 3． 正相色譜 ——固定液極性 流動相極性 （ NLLC） ? 極性小的組分先出柱 ， 極性大的組分后出柱 ? 適于分離極性組分 反相色譜 ——固定液極性 流動相極性 （ RLLC） ? 極性大的組分先出柱 ， 極性小的組分后出柱 ? 適于分離非極性組分 三、化學鍵合相色譜法 （ BPC） （一）化學鍵合相 （ bond phase ） （ 二 ） 反相鍵合相色譜 (reversed bond phase) （ 三 ） 正相鍵合相色譜 (normal bond phase) （ 四 ） 離子對色譜和離子抑制色譜 (ionpair chromatography, ionpress chromatography) （一）化學鍵合相 利用化學反應將固定液的官能團鍵合在載體表面 1． 分離機制：分配 + 吸附 （ 以 LLC為基礎 ） 2． 特點： 1） 不易流失 2） 熱穩(wěn)定性好 3） 化學性能好 4） 載樣量大 5） 適于梯度洗脫 （二）反相鍵合相色譜 1． 分離機制：疏溶劑理論 正相 ——流動相與溶質(zhì)排斥力強 ， 作用時間 ↑ k↑， 組分 tR↑ 反相 ——流動相與溶質(zhì)排斥力弱 ， 作用時間 ↓， k↓， 組分 tR↓ 2． 固定相：極性小的烷基鍵合相 C8柱 ， C18柱 （ ODS柱 ——HPLC約 80%問題 ） 3． 流動相：極性大的甲醇 水或乙腈 水 流動相極性 固定相極性 底劑 + 有機調(diào)節(jié)劑 （ 極性調(diào)節(jié)劑 ） ? 例：水 + 甲醇 ， 乙腈 ， THF 續(xù)前 4． 流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， 組分 tR↑ 5． 反相洗脫 ：強度因子 S， 見 P291表 135。 6. 出柱順序：極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱 7． 適用：非極性 ~中等極性組分 （ HPLC80%問題
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