icp-aes基本原理解析(存儲(chǔ)版)
【正文】 ICP ICP（ Inductive Coupled Plasma ）即為電感耦合高頻等離子體光源。 ? 炬管和供氣系統(tǒng) 。溫度約為 60008000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端 24mm，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。這種氣體在極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個(gè)新型的穩(wěn)定的“電火焰”光源。 同軸型霧化器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于制作，應(yīng)用較為普遍。 ICP光源的半定量分析尚無(wú)通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應(yīng)用不廣泛。 可同時(shí)處理多個(gè)樣品。溶劑：硝酸；硝酸 +過(guò)氧化氫 酸消耗量小，試劑空白低，試樣消解效果好，金屬元素幾乎不損失，環(huán)境污染小。 器皿的洗滌 ? 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸餾水沖洗 3次。 ? 冷卻水，真空泵油，分子篩的定期更換。 ICPMS更為嚴(yán)重。 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應(yīng)的干擾 ?使用內(nèi)標(biāo)。 ? 廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理。使用硝酸可消化大多數(shù)有機(jī)樣品。聚四氟乙烯罐的壁較厚，導(dǎo)熱慢一般要加熱數(shù)小時(shí)。 ? 背景校正 扣除光譜背景 譜線干擾的校正 ? 選擇無(wú)干擾的譜線 ? 干擾系數(shù)法校正譜線干擾 ? 稀釋樣品 處理 ? 待測(cè)元素完全進(jìn)入溶液 ? 溶解過(guò)程待測(cè)元素不損失 ? 不引入或盡可能少引入影響測(cè)定的成分 ? 試樣溶劑具有較高的純度 ， 易于獲得 ? 操作簡(jiǎn)便快速 ， 節(jié)省經(jīng)費(fèi)等 溶解樣品的基本要求 80 稀釋法 用純水、稀酸 、 有機(jī)溶劑直接稀釋樣品 。 定量分析 工作曲線法 標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致 在工作曲線的直線范圍內(nèi)測(cè)定 使用無(wú)干擾的分析線 定量分析 標(biāo)準(zhǔn)加入法 測(cè)定范圍的工作曲線的直線性 溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定 應(yīng)有 13個(gè)添加樣品 使用無(wú)干擾的分析線 進(jìn)行背景校正 定量分析 內(nèi)標(biāo)法 在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標(biāo)元素），利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測(cè)元素濃度繪制工作曲線，并進(jìn)行樣品分析。 譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系 ICPAES的特長(zhǎng) ? 溶液進(jìn)樣 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備 ? 高靈敏度 （ 亞 ppb～） ? 高精度 （ CV 1%） ? 化學(xué)干擾少 ? 線性范圍寬 （５～６ 個(gè)數(shù)量級(jí) ） ? 可同時(shí)進(jìn)行 多元素 的定性定量分析 可以分析的樣品 1:金屬 (鋼鐵 ,有色金屬 ) 2:化學(xué) ,藥品 ,石油 ,樹(shù)脂 ,陶瓷 3:生物 ,醫(yī)藥 ,食品 4:環(huán)境 (自來(lái)水 ,環(huán)境水 ,土壤 ,大氣粉塵 ) 5:可以分析其他各種各樣樣品中的金屬 備注 :固體樣品必須進(jìn)行前處理 (液化 ) 成 ICP—AES結(jié)構(gòu)示意圖 ICPAES光譜儀結(jié)構(gòu) I C P 分光器 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)處理 發(fā)生器 溶液 霧化 發(fā)光 元素 光 電信號(hào) 結(jié)果 ? , ? 高頻發(fā)生器 輸出功率穩(wěn)定性好、點(diǎn)火容易、發(fā)熱量小、火焰穩(wěn)定、有效轉(zhuǎn)換功率高、能對(duì)不同樣品及不同濃度變化時(shí)抗干擾能力強(qiáng)。終于形成明亮的白色 ArICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進(jìn)入 ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問(wèn)題。該區(qū)溫度高達(dá) 10000K。 等離子體的溫度較高， 最高溫度 10000K。 原子發(fā)射光譜儀的基本構(gòu)成 AES儀器主要由光源（熱源）、進(jìn)樣系統(tǒng)、單色系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。 不同的原子具有不同的能級(jí)，在一般的情況下，原子處于能量最低的狀態(tài)，即基態(tài)，當(dāng)電子或其他粒子與原子相互碰撞，如果其動(dòng)能稍大于原子的激發(fā)能，就可使該氣態(tài)原子獲得一定的能量，從原子的基態(tài)過(guò)渡至某一較高能級(jí)，這一過(guò)程叫做激發(fā)。 一般也是最靈敏線 。這樣可測(cè)定元素各種不同含量（高、中、微含量）。例如，鈮和鉭、鋯和鉿、幾十個(gè)稀土元素用其他方法分析都很困難，而發(fā)射光譜分析可以毫無(wú)困難地將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)，并分別加以測(cè)定?？赏瑫r(shí)測(cè)定一個(gè)樣品中的多種元素。若利用光電直讀光譜儀，可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)對(duì)幾十種元素進(jìn)行定量分析。電感耦合高頻等離子體（ ICP）檢出限可達(dá) ng﹒ g1級(jí)。 （ 8）常見(jiàn)的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)，目前一般的光譜儀尚無(wú)法檢測(cè)；還有一些非金屬元素，如 P、Se、 Te等，由于其激發(fā)電位高，靈敏度較低。 當(dāng)待測(cè)物含量逐漸減小時(shí) ， 譜線數(shù)目亦相應(yīng)減少， 當(dāng) c接近 0時(shí)所觀察到的譜線 ， 是理論上的靈敏線或第一共振線 。所以，在定量分析時(shí)必須注意自
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