icp-aes基本原理解析(完整版)
【正文】 量分析時 ， 根據(jù)測定的含量范圍的實驗條件 ， 對每一元素可選一條或幾條最后線作為測量的分析線 。 在一定的實驗條件下，單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)目 No和元素濃度C的關(guān)系為 No= aC bq 式中， b為自吸系數(shù)，當(dāng)濃度很低時，原子蒸氣的厚度很??； b=1，即沒有自吸。 利用電感耦合高頻等離子體（ ICP）作為原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源始于上世紀(jì) 60年代。 三部分組成 ,高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻磁場以供給等離子體能量。 ICP光源的氣流 ?冷卻氣 —起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫融化 ?輔助氣 —“點燃”等離子體 ?霧化氣 —?形成樣品氣溶膠 ?將樣品氣溶膠引入 ICP ?對霧化器、霧化室、中心管起清洗作用 等離子炬管 等離子炬管 分為輸入載氣 Ar的內(nèi)層管、輸入輔助氣 Ar的中層管和輸入等離子氣 Ar的外層管。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個強烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所示。 ICPAES可測定的元素及范圍 ICPAES不便測定的元素 ? 鹵族元素中溴、碘可測 ,氟、氯不能測定 . ? 惰性氣體可激發(fā) ,靈敏度不高 ,無應(yīng)用價值 . ? 碳元素可測定 ,但空氣二氧化碳本底太高 . ? 氧 ,氮 ,氫可激發(fā) ,但必須隔離空氣和水 . ? 大量鈾 ,釷 ,钚放射性元素可測 ,但要求防護(hù)條件 應(yīng)用范圍 ? 常量分析 %20% ? 微量分析 %% ? 痕量分析 :%%,一般需要分離和富集 , ? 不宜用于測定 30%以上的 ,準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求 . ICP發(fā)射光譜分析的基本原理 ICP發(fā)射光譜分析過程主要分為三步 , 即激發(fā)、分光和檢測 . 1. 利用等離子體激發(fā)光源（ ICP）使試樣蒸發(fā)汽化 , 離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。但霧化效率較低，噴嘴容易堵塞，進(jìn)樣速度受載氣壓力的影響。 ICP發(fā)射光譜 分析 中的干擾 ? 物理干擾 ? 化學(xué)干擾 ? 電離干擾 ? 光譜干擾 干擾的校正 ? 基體匹配 可消除物理、電離干擾。 常規(guī)酸消化的優(yōu)點是設(shè)備簡單 ， 適合處理大批量樣品；缺點是操作難度大 ， 試劑消耗量大 、 每個試樣的酸消耗量不等 ， 試劑空白高且不完全一致 、 消解周期長 、 勞動條件較差 。 ? 微波消解 微波消解也是一種在密封容器中消化的手段。 ? 取出后分別用一般蒸餾水沖洗 5次以上，高純水沖洗 3次。 ?加上來自如金屬材料、礦石和化學(xué)品分析中基體的影響，解決起來比較困難。 干擾因素 。 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾的消除 ?離線光譜背景校正。（可蓋保鮮膜等） ? 容量瓶可裝滿高純水存放 保養(yǎng) 注意事項 ? 進(jìn)樣前進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查。消解速度比高壓密封罐法 快得多。試樣和酸放在帶蓋的聚四氟乙烯罐中，將其放入不銹鋼套筒中，用不銹鋼套筒的蓋子壓緊密封聚四氟乙烯罐的蓋子，放入烘箱中加熱。 ? 內(nèi)標(biāo)校正 可消除物理干擾。 旋流霧室 雙筒霧室 霧室 雙筒霧室 旋流霧室 等離子炬觀測位置 軸向和橫向觀測任選，用軸向觀測提高靈敏度，橫向觀測分析高濃度的樣品 軸向和橫向觀測 橫向 （ Radial View） Sample Introduction Plasma Torch PMT detector Grating ?橫向觀測的特點 – 可以進(jìn)行高濃度（百分含量）的測定 – 離子化干擾小 – 可以進(jìn)行高鹽有機溶劑的測定 軸向 （ Axial View） PMT detector Grating Plasma Sample Introduction Torch ?軸向觀測的特點 – 去除氬的光譜、只有元素光譜高效率地導(dǎo)入分光器 – 可以提高分析靈敏度 PMT 檢測器 光柵 等離子體 矩管 球面 準(zhǔn)直鏡 UV 光譜 球面 聚光鏡 IR 光譜 ICPAES 分光器 ? 選擇分辨出目的元素的特征譜線 檢測器 光電倍增管 光電倍增管工作原理圖 陰極 二次電子倍增原理 檢測器 固態(tài)成像器件 CID CCD CID和 CCD檢測器 ? CID檢測器 最初發(fā)明用于天文學(xué) 以解決在較長時間爆光時 ,亮的星體所引起的 “ 溢出 ” 問題 , 觀察遙遠(yuǎn)星體的發(fā)射光 ? 通過天文望遠(yuǎn)鏡采集光信號 ? 用光譜儀進(jìn)行分光，測定不同譜線的強度
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