【正文】 ——空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；V2——分取水樣量(ml)；C——稀釋的水樣中含水的比值，例如，加90ml水稀釋至100ml，則C=。⑤250~300ml溶氧瓶：帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。（2）水樣不需稀釋時(shí)測定BOD：①溶解氧較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不產(chǎn)生氣泡。②稀釋操作：直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。若剩余溶氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。C. 步驟（1），開蓋在103~105℃下烘2h，蓋上蓋子放冷稱重，按以下操作再烘干、稱重，直至恒重（）。2） 試劑：a．20g K2S2O8+3g NaOH，1L蒸餾水溶解。e． H2SO4：250ml濃H2SO4→750ml蒸餾水中，冷卻后定容至1L。（下述詳細(xì)步驟僅供參考）B. 儀器與化學(xué)試劑①751型紫外可見光分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③高壓蒸汽滅菌器（可控溫120℃，~ N/cm2壓力 ）或一般民用壓力鍋④氧化劑：稱取20gK2S2O8和3gNaOH，溶于水中并稀釋至1000ml。g/ml的磷。C. 步驟（1）氮、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：在7個(gè)50ml具塞比色管中，分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10181。注：，這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)試驗(yàn)得出的最佳濃度。（4）每次測定水樣時(shí)要做標(biāo)準(zhǔn)曲線。g）；m2—從磷校準(zhǔn)曲線上查得的總磷量（181。約相當(dāng)于177。標(biāo)準(zhǔn)溶液盛在聚乙烯瓶中，定期標(biāo)定濃度。或者配成鉻黑T指示劑干粉：（NaCl），充分混合，研磨后通過40~50目篩，盛放在塞緊的棕色瓶中。如試樣經(jīng)過稀釋，采用稀釋因子F修正計(jì)算。H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。⑦硫代硫酸鈉溶液：（Na2S2O3待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。12MoO3普通玻璃的主要成分是硅酸鹽，用玻璃瓶裝試劑 與水樣，會(huì)使溶液中硅酸鹽增加。10%草酸溶液 稱取10克草酸（H2C2O4色階的配標(biāo)準(zhǔn)制 取8支50毫升比色管分別按下表加入鉻酸鉀溶液，并在各管中分別加入25毫升硼砂溶液，用純水稀釋到50毫升，充分搖勻。嚴(yán)格說此二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)該用生成揮發(fā)性的四氟化硅（SiF4）的減重法來準(zhǔn)確地測定其濃度才行。硅酸根的測定1． 測定原理水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42存在，則它和PO43，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸：7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O產(chǎn)物H4SiMo12O40為黃色，稱之為硅鉬黃。立即在440nm處，用2cm比色皿，以試劑空白為參比，測其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。2． 0注意事項(xiàng)和說明5．1水樣中可溶性的硅只有以SiO42存在時(shí)，才能形成硅鉬雜多酸。在PH=1~2形成硅鉬雜多酸，酸度不斷提高，磷鉬雜多酸含量也增加，當(dāng)酸度提高到40mol/L時(shí)，磷鉬雜多酸被破壞。然后將燒杯置于馬弗爐中，在600攝氏度干燥4小時(shí)，冷卻，再加入40ml HCL（1+3）和幾滴濃硝酸。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長下，用紫外可見分光光度計(jì)測定樣品溶液的吸光值，用標(biāo)曲線查得樣品溶液的含磷量。最后定容至2L。 5．4加入草酸是為了分解磷鉬雜多酸和砷鉬雜多酸，排除干擾。1． 0計(jì)算：均參照磷鉬藍(lán)法測定磷酸鹽的方法進(jìn)行。上述溶液可供稀釋制備所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用。記下滴加鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V標(biāo)，可按下列公式計(jì)算：硅酸鹽（毫克SiO2/升）= f*V標(biāo)**1000式中： f——為水樣的體積校正因數(shù)。9H2O)溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水中，稀釋至1000毫升，儲存在塑料瓶中。若還不褪色，可再加少許過硫酸銨再煮沸。1%硼砂溶液 稱取10克硼砂（Na2B4O7鐵離子形成黃色[FeCl6]3絡(luò)離子，對本測定也有干擾，但一般水中鐵的含量不會(huì)超過20毫克/升，對本測定影響極小。11硅酸鹽水中硅的測定有重量法和比色法兩種，重量法適用于硅含量較高（20毫克/升以上）的水樣，比較精確，但甚繁雜，一般都采用鉬酸鹽比色法（鉬黃法或硅鉬藍(lán)法）。注意：溶氧瓶內(nèi)不能出現(xiàn)氣泡。④（1+3）硫酸溶液⑤1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。B. 儀器與化學(xué)試劑①250~300ml溶氧瓶②硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4（3）計(jì)算：鈣和鎂的總量C（mmol/L）用下式計(jì)算： C=C1（）鈣。將兩溶液合并，加蒸餾水定容至250ml（如合并后溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)減去試劑空白）。測定Ca2+和Mg2+。（7）計(jì)算：用水樣的吸光值代入所得的校準(zhǔn)曲線方程直接求水樣的磷營養(yǎng)鹽濃度。（2）所有用水均為無氨蒸餾水。注：消化用玻璃器皿要洗凈（不含氮、磷），新比色管應(yīng)先用氧化劑溶液清洗一次，不要用含磷洗衣粉及洗滌劑洗滌玻璃儀器。⑧顯色劑：量取100ml硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液，溶解（顯色劑）。g/ml的磷。d．總P：取消化后樣品25ml，加1ml抗壞血酸，搖勻。d．混合試劑：（NH4）6Mo7O24?4H2O→溶于125ml蒸餾水。參考文獻(xiàn)：Junko Etina et al.，Water Res.，17(21),1721,1983. 1） 原理： 60176。B. 儀器①。注意事項(xiàng)：①玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈：先用洗滌劑浸泡，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。③從開始放入培養(yǎng)箱起算，經(jīng)過5晝夜后，棄去封口水，測定溶氧瓶內(nèi)的溶氧。④從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化湖泊中采集的水樣，可能含過飽和溶氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20℃左右，在不滿瓶的情況下充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過飽和的溶氧。B. 儀器和試劑①恒溫培養(yǎng)箱（20℃177。注：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液視水樣有機(jī)物含量而定，高錳酸鉀溶液的濃度不能太高或太低。（3） ，搖勻，立即放入沸水浴中加熱30min（沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面，從水樣沸騰起計(jì)時(shí)）。用G3號玻璃砂芯濾器過濾，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存（貯備液）。計(jì)算方法如下：NO2N（N：mg/L）=aA+b5 高錳酸鹽指數(shù)—酸性高錳酸鉀法A. 方法原理加入硫酸使水樣呈酸性后加入一定量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間，利用高錳酸鉀氧化水樣中有機(jī)物。加塞，混勻。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量（V1）。注意：顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。~，%；加標(biāo)回收率為96%~102%。注：測定前先對比色皿進(jìn)行校正。⑧50ml量筒等玻璃儀器。⑥顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH2裝柱后在柱的頂端塞一小團(tuán)細(xì)銅絲。生成的亞硝酸鹽和對氨基苯磺酰胺重氮化并與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯(lián)而形成一種深色能用分光光度法測量的偶氮染料。D．注意事項(xiàng)1. 如試樣中色度影響測量吸光度，需做補(bǔ)償校正。C．步驟1. 校準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支50ml具賽比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0，加水至50ml。此溶液當(dāng)天配制。4H2O）于100ml水中。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度。4H2O）溶液：稱取酒石酸鉀鈉50g，溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，冷卻后定容至100ml。~，%；加標(biāo)回收率范圍為94%~96%。C. 步驟在背光處將透明度盤平放入水中，逐漸下沉至恰恰不能看見盤面的白色時(shí)，測量盤面所在深度，即得透明度（cm）。水產(chǎn)養(yǎng)殖與水域生態(tài)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)方法水化學(xué)AAE項(xiàng)目分析時(shí)間順序?qū)嶒?yàn)室觀測指標(biāo)（按時(shí)間順序）：1 氨氮2 磷酸鹽3 硝酸鹽4 亞硝酸鹽5 高錳酸鹽指數(shù)6 生化耗氧量7 懸浮物8 總氮、總磷9 總硬度10 溶氧11 硅酸鹽另附：12 磷含量測定現(xiàn)場測定水樣的溫度，透明度。圓板正中心開小孔，下面加1鉛錘，上面系小繩，繩上每10cm處用有色絲線或漆做深度標(biāo)記。方法精密度和準(zhǔn)確度：~，%；加標(biāo)回收率范圍為95%~104%。④酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6混勻。儀器和化學(xué)試劑1. 分光光度計(jì)2. （1+1）硫酸3. 10%抗壞血酸溶液： 溶解13g鉬酸銨（（NH4）6MoO244. 濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。計(jì)算磷酸鹽（P，mg/L）=m/V式中m—由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V—水樣體積（ml）。3硝酸鹽—銅鎘柱還原法A. 方法原理當(dāng)水樣通過一個(gè)鍍銅的鎘屑柱時(shí)，海水中的硝酸鹽定量地被還原成亞硝酸鹽。裝柱時(shí)鎘銅屑應(yīng)一直浸泡在稀