【正文】 S），溶液顏色由紫紅或紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色（最后一點(diǎn)紫色調(diào)消失剛出現(xiàn)天藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)）。（3）計(jì)算：鈣和鎂的總量C（mmol/L）用下式計(jì)算： C=C11德國(guó)硬度相當(dāng)于CaO含量為10mg/。B. 儀器與化學(xué)試劑①250~300ml溶氧瓶②硫酸錳溶液：稱(chēng)取480g硫酸錳（MnSO4③堿性碘化鉀溶液：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于300~400ml水中，另稱(chēng)取150g碘化鉀溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。④（1+3）硫酸溶液⑤1%淀粉溶液：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。貯于棕色瓶中，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。注意：溶氧瓶?jī)?nèi)不能出現(xiàn)氣泡。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解，放置暗處5min。11硅酸鹽水中硅的測(cè)定有重量法和比色法兩種，重量法適用于硅含量較高（20毫克/升以上）的水樣，比較精確，但甚繁雜，一般都采用鉬酸鹽比色法（鉬黃法或硅鉬藍(lán)法）。因?yàn)楣杷針?biāo)準(zhǔn)溶液配制相當(dāng)麻煩，加上此硅鉬酸溶液的黃色與適當(dāng)PH條件下鉻酸鉀溶液的黃色相似，故測(cè)定時(shí)往往用鉻酸鉀溶液作永久性標(biāo)準(zhǔn)色階。鐵離子形成黃色[FeCl6]3絡(luò)離子，對(duì)本測(cè)定也有干擾，但一般水中鐵的含量不會(huì)超過(guò)20毫克/升，對(duì)本測(cè)定影響極小。二、試劑10%鉬酸銨溶液 稱(chēng)取10克分析純鉬酸銨[（NH4)6Mo7O241%硼砂溶液 稱(chēng)取10克硼砂（Na2B4O7三、測(cè)定步驟水樣的處理 若水樣有色或混濁影響測(cè)定時(shí)，最好和不吸附硅酸鹽的磷酸鈣膠狀沉淀來(lái)褪色。若還不褪色，可再加少許過(guò)硫酸銨再煮沸。放置2分鐘后，即與模擬標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視綜合比色，15分鐘內(nèi)要比色完。9H2O)溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水中，稀釋至1000毫升，儲(chǔ)存在塑料瓶中。測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)色階是模擬的，若用帶塞比色管在配好色階后用石蠟封好，可保存較長(zhǎng)時(shí)間。記下滴加鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V標(biāo)，可按下列公式計(jì)算：硅酸鹽（毫克SiO2/升）= f*V標(biāo)**1000式中： f——為水樣的體積校正因數(shù)。 硅鉬黃、硅鉬藍(lán)均可用用分光光度法測(cè)定。上述溶液可供稀釋制備所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液用。1． 0計(jì)算：均參照磷鉬藍(lán)法測(cè)定磷酸鹽的方法進(jìn)行。因此靜置10min是必要的，一般講水樣中二氧化硅含量不會(huì)很高，多聚硅酸含量較少。 5．4加入草酸是為了分解磷鉬雜多酸和砷鉬雜多酸，排除干擾。12 有機(jī)物中磷測(cè)定磷測(cè)定原理將試樣中的有機(jī)物破壞,使得磷游離出來(lái),在酸性溶液中,用鉬酸銨處理,生成黃色(NH4),在400nm下進(jìn)行比色測(cè)定。最后定容至2L。磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制取5個(gè)100ml的比色管， ()、 ml ()、 ()、 ()、 ()的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后每個(gè)比色管加入20ml釩鉬酸氨顯色劑。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液的吸光值，用標(biāo)曲線(xiàn)查得樣品溶液的含磷量。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定各個(gè)溶液的吸光值，以磷為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。然后將燒杯置于馬弗爐中，在600攝氏度干燥4小時(shí)，冷卻，再加入40ml HCL（1+3）和幾滴濃硝酸。1:3水溶液HNO3 化學(xué)純HCLO4 7072%釩鉬酸氨顯色劑：稱(chēng)取40g鉬酸氨，溶于400ml熱水中并冷卻。在PH=1~2形成硅鉬雜多酸，酸度不斷提高，磷鉬雜多酸含量也增加，當(dāng)酸度提高到40mol/L時(shí)，磷鉬雜多酸被破壞。本法控制在這個(gè)范圍內(nèi)。2． 0注意事項(xiàng)和說(shuō)明5．1水樣中可溶性的硅只有以SiO42存在時(shí)，才能形成硅鉬雜多酸。 用移液管吸取5mL水樣于50mL容量瓶中。立即在440nm處，用2cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3．測(cè)定步驟：3．1 ,加約5g無(wú)水碳酸鈉，混勻后，放入9501000℃的高溫爐內(nèi)至熔融,將其溶解在熱水中，定容至500mL。硅酸根的測(cè)定1． 測(cè)定原理水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42存在，則它和PO43，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸：7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O產(chǎn)物H4SiMo12O40為黃色，稱(chēng)之為硅鉬黃。510分鐘后，混勻。嚴(yán)格說(shuō)此二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)該用生成揮發(fā)性的四氟化硅（SiF4）的減重法來(lái)準(zhǔn)確地測(cè)定其濃度才行。五、注意事項(xiàng)用二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液代替鉻酸鉀溶液，就可進(jìn)行光電比色。色階的配標(biāo)準(zhǔn)制 取8支50毫升比色管分別按下表加入鉻酸鉀溶液，并在各管中分別加入25毫升硼砂溶液，用純水稀釋到50毫升，充分搖勻。用純水將溶液稀釋到刻度，混勻后靜置20分鐘，用干濾紙過(guò)濾，取濾液50毫升（相當(dāng)于25毫升水樣）進(jìn)行分析。10%草酸溶液 稱(chēng)取10克草酸（H2C2O41：1鹽酸 將等體積的分析純濃鹽酸與純水混合。普通玻璃的主要成分是硅酸鹽，用玻璃瓶裝試劑 與水樣，會(huì)使溶液中硅酸鹽增加。加入草酸可促使磷鉬酸分解消除干擾，亦可用計(jì)算法進(jìn)行校正。12MoO3（5）計(jì)算： 溶解氧（O2，mg/L）=M待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 M=式中：M——硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）；V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。⑦硫代硫酸鈉溶液：（Na2S2O3貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。如試樣經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)捎孟♂屢蜃覨修正計(jì)算。注：滴定結(jié)果與緩沖液有很大的關(guān)系，緩沖液的配制一定要符合要求。或者配成鉻黑T指示劑干粉：（NaCl），充分混合，研磨后通過(guò)40~50目篩，盛放在塞緊的棕色瓶中。⑤10mmol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：將碳酸鈣（CaCO3）在150℃干燥2h，取出，放在干燥器中冷至室溫，用水潤(rùn)濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解（避免酸過(guò)量）。標(biāo)準(zhǔn)溶液盛在聚乙烯瓶中，定期標(biāo)定濃度。2H2O）溶于50ml水，加入2ml配好的氯化銨+，此時(shí)溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。約相當(dāng)于177。滴定中，游離Ca2+和Mg2+首先與EDTA反應(yīng)，然后與鉻黑T結(jié)合的Ca2+和Mg2+與EDTA反應(yīng)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色。g）；m2—從磷校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的總磷量（181。g）標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度繪制氮、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（4）每次測(cè)定水樣時(shí)要做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在120℃下高壓氧化時(shí)，應(yīng)在達(dá)到預(yù)定溫度、壓力時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，以保證氧化完全。注：，這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過(guò)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)試驗(yàn)得出的最佳濃度。g。C. 步驟（1）氮、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：在7個(gè)50ml具塞比色管中，分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10181。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中，加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6g/ml的磷。g/ml的氮。（下述詳細(xì)步驟僅供參考）B. 儀器與化學(xué)試劑①751型紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③高壓蒸汽滅菌器（可控溫120℃，~ N/cm2壓力 ）或一般民用壓力鍋④氧化劑：稱(chēng)取20gK2S2O8和3gNaOH，溶于水中并稀釋至1000ml。C消化30分鐘），冷卻后取出測(cè)定。e． H2SO4：250ml濃H2SO4→750ml蒸餾水中，冷卻后定容至1L。濃度：100 mg/L PO4—P。2） 試劑：a．20g K2S2O8+3g NaOH，1L蒸餾水溶解。（4）計(jì)算： 懸浮物（mg/L）=(AB)106/V式中： A—?dú)堅(jiān)?、濾膜及稱(chēng)量瓶總重量（g）；B—濾膜及稱(chēng)量瓶重（g）；V—取樣體積（ml）。C. 步驟（1），開(kāi)蓋在103~105℃下烘2h，蓋上蓋子放冷稱(chēng)重，按以下操作再烘干、稱(chēng)重，直至恒重（）。7 懸浮物—濾膜法A. 方法原理懸浮物即不可濾殘?jiān)杆畼又胁荒芡ㄟ^(guò)濾器的物質(zhì)。若剩余溶氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。②經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中： B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B2——稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。②稀釋操作：直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。1℃培養(yǎng)5天。（2）水樣不需稀釋時(shí)測(cè)定BOD：①溶解氧較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不產(chǎn)生氣泡。C. 步驟（1）水樣預(yù)處理①~，可用稀鹽酸