【正文】 用蒸餾水定容至100ml，混合均勻。此法測(cè)定為總含磷量，其中包括動(dòng)物難以吸收的植物磷儀器設(shè)備電子分析天平，752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，配10mm比色池，可在400nm下測(cè)吸光值電調(diào)溫炭化爐通風(fēng)櫥高溫爐電加熱，有高溫計(jì)切可控制爐溫在550600攝氏度(貝類(lèi)600攝氏度較好)100ml比色管坩堝：瓷質(zhì)容量瓶：100,1000,2000ml玻璃漏斗定量濾紙，中速移液管，10,20ml燒杯：200ml鹽酸（分析純）。 5．3控制較低的酸度有利于單體硅酸的形成，一般控制PH=1~2。3．3 硅鉬藍(lán)法：用移液管吸取0、11，稍加水，2mL10%的鉬酸銨溶液，放置5min，%的草酸溶液,1min后各加2mL1氨基2萘酚4磺酸,定容,10min后,在810nm或610nm處,用1cm比色皿,試劑空白為參比測(cè)其吸光度，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2． 主要試劑和儀器2．1 10%鉬酸銨溶液；2．2 10%草酸溶液；2．3 二氧化硅，光譜純；2．4 1氨基2萘酚4磺酸溶液：，然后再加入30g亞硫酸氫鈉并稀釋至200mL，若有渾濁，需過(guò)濾，一旦顏色變暗即失效，有效期為10天左右；2．5 鉑坩鍋；2．6 分光光度計(jì)。若僅做少數(shù)樣品，本測(cè)定也可用滴定比色來(lái)做，其測(cè)定步驟如下：取兩支管徑相同有25毫升刻度的50毫升比色管，（1）（已處理）：1鹽酸，混勻。四計(jì)算硅酸鹽（毫克SiO2/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時(shí)標(biāo)準(zhǔn)管的體積（毫升）及濃度（ 毫克SiO2/升）；Vx為 等色時(shí)水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數(shù)。處理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水樣，%磷酸二氫鈉溶液，搖勻，再加1毫升10%%氫氧化銨溶液。4H2O]溶于少量純水，并稀釋到100毫升，若所得溶液混是，可滴加濃氨水直至澄清為止。水中磷酸鹽也能與鉬酸銨反應(yīng)，生成黃色物質(zhì)（磷鉬酸），對(duì)本測(cè)定有干擾。（4）滴定：，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。于暗處?kù)o置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液。10 溶氧—碘量法參考文獻(xiàn)：(第四版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,.A．方法原理水樣中加入硫酸錳和堿性KI，水中溶氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在5min內(nèi)完成。V2/V1式中： C2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mmol/L）； V2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）； V1——標(biāo)定中消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）。7H2O）（C10H14N2O8Na2以鉻黑T為指示劑，鉻黑T與Ca2+和Mg2+形成紫紅色或紫色溶液。（6）分別根據(jù)氮、磷（181。注：（1）一般民用壓力鍋在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)鍋內(nèi)溫度為120℃（）。g；氮含量為12348181。4H2O)]20g溶于300ml蒸餾水中。取貯備液10ml稀釋至100ml（氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液），使用液中含10181。 1 2 3 4 5 6 7 氮使用液0濃度（mgN/L）0磷使用液0濃度（mgN/L）0b．吸取搖勻水樣25ml→加25ml氧化劑→高壓鍋中消化（115176。c．磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液： KH2PO4→1L容量瓶，加1：1H2SO4后定容。（3）將濾有殘?jiān)臑V膜小心取下，放入原稱(chēng)量瓶中，按（1）烘干、稱(chēng)重，直至恒重。④水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。（4）計(jì)算①不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =C1C2式中： C1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。②其中1瓶隨即測(cè)定溶氧，另2瓶的瓶口水封后放入培養(yǎng)箱中，在20℃177。將瓶口蓋兩層洗滌晾干的紗布，置于20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶氧含量達(dá)8mg/L左右。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20℃下培養(yǎng)時(shí)完成此過(guò)程需100多天。 注：（1）在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60~80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱。C. 步驟（1）將水樣搖勻，取100ml水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于10mg/L，則應(yīng)進(jìn)行稀釋?zhuān)┯?50ml的錐形瓶中。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過(guò)10mg/L時(shí)則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。靜置20min。⑨亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：,置于500ml容量瓶中定容。貯備液亞硝酸鹽氮濃度需要標(biāo)定。③磷酸 ()④顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH2），亞硝酸鹽與對(duì)－氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。注意：過(guò)還原柱時(shí)液面不能低于銅絲，且測(cè)定的空白和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用同一個(gè)還原柱，過(guò)柱流速應(yīng)一致。g/ml）。此溶液貯存在玻璃或塑料瓶中。將一小團(tuán)細(xì)銅絲（旋屑）置于還原柱底部，將稀氯化銨溶液注入還原柱。3. 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。（以P計(jì)）。C保存。（2）水樣測(cè)定將水樣搖勻，（過(guò)濾前先用水樣潤(rùn)洗過(guò)濾裝置，濾膜用前用無(wú)氨水浸泡）后，取50ml水樣于50ml比色管（用無(wú)氨水洗滌并避免空氣中NH3溶入）定容至標(biāo)線， ml酒石酸鉀鈉溶液，放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20 mm比色皿，以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸光度（步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線）（3）計(jì)算將水樣吸光值（A）代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=ax+b計(jì)算出水樣的NH3N濃度。C. 測(cè)定步驟（1）NH3N標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0、加無(wú)氨水定容至標(biāo)線。靜置過(guò)夜。水溫對(duì)NH3N組成的影響與pH相反。利用塞氏盤(pán)（Scheii disc）法測(cè)定透明度的定義是：將一個(gè)黑白圓盤(pán)沉入水中，剛剛觀察不到該圓盤(pán)的深度即為水體的透明度（Scheii depth）。潔凈的水是透明的，當(dāng)水中存在懸浮物和膠體物質(zhì)時(shí)透明度降低。（2）透明度盤(pán)長(zhǎng)期使用后盤(pán)面白漆顏色會(huì)變黃，必須重新涂漆。注：無(wú)氨水不能長(zhǎng)期保存。 NH3N。注：（1）比色皿使用前需要進(jìn)行空白校正，樣品皿吸光度空白值=樣品皿盛無(wú)氨水時(shí)的吸光度參比皿盛無(wú)氨水時(shí)的吸光度。1/2H2O）于100ml水中。C干燥2h，在干燥器中放冷。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。2. 室溫低于13176。B. 儀器和化學(xué)試劑①722分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③硝酸鹽還原柱： 鎘銅屑：將純金屬鎘銼成細(xì)屑。注：鎘銅屑使用一段時(shí)間后需活化：從柱中取出鎘銅屑，用5%（體積/體積）鹽酸清洗，然后用蒸餾水沖洗直至傾出液pH5。此溶液貯于棕色瓶中，在2~5℃下保存，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。搖勻。過(guò)還原柱，測(cè)定吸光度。在玻璃蒸餾器內(nèi)蒸餾，棄去50ml初蒸液，收集中間約70%不含錳的餾出液。用G3號(hào)玻璃砂芯濾器過(guò)濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，并進(jìn)行標(biāo)定。高錳酸鉀的濃度（C1）用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： C1（1/5KMnO4）=V4/V3標(biāo)準(zhǔn)貯備液中亞硝酸鹽氮濃度按下式計(jì)算： NO2N（N：mg/L）=（V2）1000/ =140 V2式中：C1—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V1—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3—滴定水時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V4—滴定空白時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；—亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；—亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4，mol/L）。在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度（波長(zhǎng)540nm，比色皿光程10mm），繪制校準(zhǔn)曲線：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。高錳酸鉀指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。⑦草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1/2Na2C2O4=）：在105~110℃烘優(yōu)級(jí)純無(wú)水草酸鈉1h后冷卻，溶于水中，在100ml容量瓶中定容（貯備液）。此時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定，使加熱氧化后殘留的高錳酸鉀應(yīng)為其加入量的1/2~1/3。 水樣經(jīng)過(guò)稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）={ [(10+V1)K10] –[(10+ V0) K 10]C}M81000/ V2式中：V0