【正文】 或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近7，%。⑤250~300ml溶氧瓶：帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定是在20℃177。 水樣經(jīng)過稀釋時：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）={ [(10+V1)K10] –[(10+ V0) K 10]C}M81000/ V2式中：V0——空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；V2——分取水樣量(ml)；C——稀釋的水樣中含水的比值，例如，加90ml水稀釋至100ml，則C=。（2），因此要特別注意顏色變化。此時，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定，使加熱氧化后殘留的高錳酸鉀應(yīng)為其加入量的1/2~1/3。注：水樣有機(jī)質(zhì)較多時，如稀釋倍數(shù)太小，加熱后溶液可能失去淡紅色（高錳酸鉀被消耗完），這時無法繼續(xù)測定。⑦草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1/2Na2C2O4=）：在105~110℃烘優(yōu)級純無水草酸鈉1h后冷卻，溶于水中，在100ml容量瓶中定容（貯備液）。方法的精密度和準(zhǔn)確度：，%；%。高錳酸鉀指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。在2h內(nèi)以水為參比，測量吸光度。在2h內(nèi)以水為參比，測量吸光度（波長540nm，比色皿光程10mm），繪制校準(zhǔn)曲線：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。使用液使用當(dāng)天配置。高錳酸鉀的濃度（C1）用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： C1（1/5KMnO4）=V4/V3標(biāo)準(zhǔn)貯備液中亞硝酸鹽氮濃度按下式計(jì)算： NO2N（N：mg/L）=（V2）1000/ =140 V2式中：C1—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V1—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3—滴定水時加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V4—滴定空白時加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；—亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；—亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4，mol/L）。標(biāo)定方法如下： ，5ml濃硫酸，（移液時移液管下端插入高錳酸鉀溶液液面下），輕輕搖勻。用G3號玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，并進(jìn)行標(biāo)定。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在玻璃蒸餾器內(nèi)蒸餾，棄去50ml初蒸液，收集中間約70%不含錳的餾出液。在540nm波長處有最大吸收。過還原柱，測定吸光度。③，密塞，混勻。搖勻。取10ml貯備液，準(zhǔn)確稀釋至100ml（使用液：氮濃度10181。此溶液貯于棕色瓶中，在2~5℃下保存，至少可穩(wěn)定一個月。⑤稀氯化銨溶液：用蒸餾水將50ml濃氯化銨溶液稀釋至2000ml。注：鎘銅屑使用一段時間后需活化：從柱中取出鎘銅屑，用5%（體積/體積）鹽酸清洗，然后用蒸餾水沖洗直至傾出液pH5。注入漿糊狀鎘銅屑并緩慢地裝填至柱高約30厘米。B. 儀器和化學(xué)試劑①722分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③硝酸鹽還原柱： 鎘銅屑：將純金屬鎘銼成細(xì)屑。4. 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。2. 室溫低于13176。減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。6. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：，用水稀釋至標(biāo)線。C干燥2h，在干燥器中放冷。至少穩(wěn)定兩個月。1/2H2O）于100ml水中。NH3N（N：mg/L）=aA+b2 磷酸鹽磷酸鹽的測定——鉬銻抗分光光度法方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。注：（1）比色皿使用前需要進(jìn)行空白校正，樣品皿吸光度空白值=樣品皿盛無氨水時的吸光度參比皿盛無氨水時的吸光度?；靹?。 NH3N。將上清液（納氏試劑）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。注：無氨水不能長期保存。碘化汞和碘化鉀（KI）的堿性溶液與NH3N反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)（通常測量用波長在410~425nm）具有強(qiáng)烈吸收。（2）透明度盤長期使用后盤面白漆顏色會變黃，必須重新涂漆。B. 儀器透明度盤（塞氏盤）：直徑為200mm的圓板（通常用較厚的白鐵片剪成），圓板的上面從中心平分為四部分，以黑漆和白漆相間涂布。潔凈的水是透明的，當(dāng)水中存在懸浮物和膠體物質(zhì)時透明度降低。測定過程：1 透明度—塞氏盤法參考文獻(xiàn)：(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,.A. 方法原理透明度反映水體澄清程度。利用塞氏盤（Scheii disc）法測定透明度的定義是：將一個黑白圓盤沉入水中，剛剛觀察不到該圓盤的深度即為水體的透明度（Scheii depth）。注意：（1）背光讀取透明度數(shù)值，需反復(fù)觀察3次，取平均值。水溫對NH3N組成的影響與pH相反。B. 儀器和試劑①722分光光度計(jì)（波長460 nm 760 nm）②無氨水： H2SO4，在玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。靜置過夜。⑤銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：℃下干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。C. 測定步驟（1）NH3N標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0、加無氨水定容至標(biāo)線。根據(jù)吸光度（x）和NH3N含量（y：mg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立回歸方程：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。（2）水樣測定將水樣搖勻，（過濾前先用水樣潤洗過濾裝置，濾膜用前用無氨水浸泡）后，取50ml水樣于50ml比色管（用無氨水洗滌并避免空氣中NH3溶入）定容至標(biāo)線， ml酒石酸鉀鈉溶液，放置10min后，在波長420nm處，用光程20 mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度（步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線）（3）計(jì)算將水樣吸光值（A）代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=ax+b計(jì)算出水樣的NH3N濃度。（K（SbO）C4H4O6C保存。5. 磷酸鹽貯備液溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110176。（以P計(jì)）。顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。在50ml比色管中，分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。3. 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。用該法測定硝酸鹽時必須校正樣品中的亞硝酸鹽含量。將一小團(tuán)細(xì)銅絲（旋屑）置于還原柱底部，將稀氯化銨溶液注入還原柱。用稀氯化銨溶液充分沖洗還原柱并輕敲柱壁來調(diào)節(jié)流速，正常流速應(yīng)100ml/812min，若流速低于該值則需重新裝柱。此溶液貯存在玻璃或塑料瓶中。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。g/ml）。C. 步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：①向6個50ml具塞比色管內(nèi)分別加入0、加水至標(biāo)線，混勻（硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的氮濃度分別為0、）。注意：過還原柱時液面不能低于銅絲，且測定的空白和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用同一個還原柱，過柱流速應(yīng)一致。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋），搖勻。），亞硝酸鹽與對－氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。B. 儀器和化學(xué)試劑①722分光光度計(jì)②去亞硝酸鹽水：（1）在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體（呈紅色），再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。③磷酸 ()④顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH2⑤高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4）=：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過夜。貯備液亞硝酸鹽氮濃度需要標(biāo)定。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，重復(fù)上述操作。⑨亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：,置于500ml容量瓶中定容。靜置20min。靜置20min。加入過量草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀，用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過10mg/L時則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后再進(jìn)行測定。⑥高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4=）：吸取100ml的高錳酸鉀貯備液，用水稀釋至1000ml（標(biāo)準(zhǔn)溶液），貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天標(biāo)定。C. 步驟（1）將水樣搖勻，取100ml水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于10mg/L，則應(yīng)進(jìn)行稀釋）于250ml的錐形瓶中。注：在水浴中加熱完畢后水樣應(yīng)保持淡紅色，如顏色變淺或全部褪去說明高錳酸鉀用量不夠。 注：（1）在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60~80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。（6）計(jì)算水樣不經(jīng)過稀釋時：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=[(10+V1)K10] M81000/100