【正文】 表面壓入，所用載荷為150 kg，在光學(xué)顯微鏡下放大100倍觀察壓痕的形貌，根據(jù)壓痕周圍涂層產(chǎn)生裂紋和剝落的程度判斷涂層的附著強(qiáng)度，并依據(jù)德國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（DIN Fachbericht 39）規(guī)定的方法確定涂層附著強(qiáng)度的級別（如圖25所示），HFHF2表示涂層的附著強(qiáng)度優(yōu)良，HFHF4表示涂層有足夠的附著強(qiáng)度，HFHF6表示涂層沒有足夠的附著強(qiáng)度。為簡化磨損體積計算，采用公式（2）進(jìn)行計算[47]?！?μm，因涂層成分和沉積時間不同而異。ab圖32　TiAlN涂層的（a）劃痕照片和（b）摩擦力－載荷曲線Fig. 32　（a）Scratch image and（b）frictionload graph of the TiAlN coatingCrTiAlN涂層和CrSiN的劃痕照片和劃痕試驗的摩擦力－載荷曲線如圖33～35所示，劃痕內(nèi)部及邊界處的涂層沒有剝落現(xiàn)象，摩擦力隨載荷的增加平穩(wěn)增加，說明涂層的附著性優(yōu)良，涂層的臨界載荷Lc60 N。在不同靶材的濺射率不同，在相同能量的Ar+離子轟擊濺射下，濺射率按Cr、Al、Ti、Si的順序減小。圖36　TiAlN涂層的橫截面形貌與成分深度分布Fig. 36　Crosssection and elemental depth profile of the TiAlN coating圖37　CrTiAlNⅠ涂層的橫截面形貌與成分深度分布Fig. 37　Cross section and elemental depth profile of the CrTiAlNⅠ coating基體與金屬層之間的擴(kuò)散混合區(qū)是在金屬打底階段中由于高能金屬離子的轟擊效應(yīng)生成的。 197。圖311　CrSiN涂層的X射線衍射譜Fig. 311　XRD pattern of the CrSiN coating，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)， 197。ab　cd　圖313　CrSiN涂層的TEM照片（a）明場像；（b）暗場像；（c）電子衍射花樣；（d）明場像放大Fig. 313　TEM micrographs form the CrSiN coating（a）Bright field image；（b）Dark field image；（c）Electronic diffraction pattern；（d）Bright field image at large magnification　討論分析，鋁含量低的Ti1xAlxN涂層為單一的立方結(jié)構(gòu)相，隨x升高涂層的硬度、殘余應(yīng)力和彈性模量增加，晶格常數(shù)減小；，Ti1xAlxN涂層中出現(xiàn)較軟的六方結(jié)構(gòu)AlN相，然后隨x升高涂層的硬度、殘余應(yīng)力和彈性模量降低。與TiN相比，CrN和AlN的彈性模量較低，因此能承受較大應(yīng)變而不破裂。間隙固溶存在一個最大固溶度，當(dāng)硅含量超過最大固溶度時，硅原子在晶界偏聚，可能以非晶或納米晶SiNy的形式存在。TiAlN晶格中的置換鈦原子的鋁原子使晶格發(fā)生畸變，從而提高TiAlN的強(qiáng)度和硬度，CrTiAlN的強(qiáng)化原理與TiAlN相同，置換鉻原子的鈦原子和鋁原子使晶格發(fā)生畸變。為提高涂層的附著性可以在涂層和基體之間加入中間過渡層，以此來松弛涂層與基體之間的應(yīng)力?！oS2Ti涂層的附著性MoS2Ti涂層的典型壓痕照片如圖41所示。從圖中可以看出，摩擦系數(shù)隨鈦含量的升高而增大，并且高載荷下摩擦系數(shù)較小。N1由表43可以發(fā)現(xiàn)，涂層氧含量隨鈦含量的增加而降低，說明共沉積鈦可以降低MoS2涂層中的氧雜質(zhì)含量，從而有利于提高涂層的摩擦性能。處，這是由MoS2（100）、（101）和（103）等晶面衍射產(chǎn)生的。m1）MoS210161016MoS2LTi10161017MoS2HTi10171017　MoS2Ti涂層的成分及組織結(jié)構(gòu)MoS2Ti復(fù)合涂層的成分見表43，～ μm，涂層的成分分析結(jié)果中包含鈦過渡層中的鈦元素，所以表43中的鈦含量大于MoS2Ti復(fù)合層的實際鈦含量。N1ab 圖41　MoS2Ti涂層的典型壓痕照片F(xiàn)ig. 41　Typical indenter images of the MoS2Ti coatings（a）MoS2；（b）MoS2LTiba c圖42　MoS2Ti復(fù)合涂層的劃痕照片和摩擦力－載荷曲線Fig. 42　Scratch images and frictionload graph of the MoS2Ti coating（a）MoS2；（b）MoS2LTi；（c）MoS2HTi綜合來說，在測試載荷范圍內(nèi)沒有達(dá)到涂層的劃痕臨界載荷Lc，三種MoS2Ti涂層的Lc＞100 N，具有優(yōu)異的附著性能；但是從壓痕和劃痕的形貌可判斷出，隨著鈦含量的增加MoS2Ti涂層的附著性提高。表41　MoS2Ti涂層的厚度、硬度和附著性Table 41　Thickness, hardness and adhesion strength of the MoS2Ti coatings涂 層厚 度（μm）硬 度（HV10mN）附著性等級Lc（N）MoS2550HF4100MoS2LTi720HF1100MoS2HTi980HF1100～ μm，隨鈦含量的增加而增大。同時，對基體進(jìn)行離子轟擊清洗，離子轟擊清洗可清除基體表面吸附的氣體及雜質(zhì)，提高表面清潔度，改善形核和生長狀態(tài)，提高界面結(jié)合強(qiáng)度。涂層強(qiáng)化的機(jī)制有多種，如晶界強(qiáng)化（即細(xì)晶強(qiáng)化）和固溶強(qiáng)化。Cr1xSixN涂層的硬度隨硅含量的增加而升高， HV，隨后逐漸降低，當(dāng)x [50]。TiN是一種具有高硬度和高彈性模量的材料，因此在大應(yīng)變和變形情況下會斷裂。ba　c圖312　CrTiAlN涂層的TEM照片（a）明場像；（b）暗場像；（c）電子衍射花樣Fig. 312　TEM micrographs form the CrTiAlN coating（a）Bright field image；（b）Dark field image；（c）Electronic diffraction patternCrSiN涂層的透射電鏡照片如圖313所示，可以看出，CrSiN涂層為致密的多晶組織，晶粒尺寸為10～50 nm，在圖313（a）中的每個黑色區(qū)域內(nèi)部還有更細(xì)小的組織，放大后如圖313（d）所示，可能是由納米晶和非晶相組成的。、 197。這是因為涂層沉積溫度較低（低于200℃），涂層生長時以密排面（111）為主要生長晶面，以降低涂層生長過程中的界面能增長。CrTiAlN涂層的截面形貌和該處涂層元素的深度分布如圖37所示，涂層組織致密，涂層與基體的界面平整但不明晰，涂層成分呈明顯的梯度分布，從基體到表面呈現(xiàn)從Cr層到CrN層再過渡到CrTiAlN層的過渡形式。CrSiN涂層中Cr：Si原子比為92：7。在壓入過程中，壓頭周圍的基體和涂層都發(fā)生很大的變形，當(dāng)變形量超過了涂層的塑性變形極限后，涂層內(nèi)部產(chǎn)生裂紋并擴(kuò)展，所以產(chǎn)生了徑向的裂紋，裂紋沒有沿著涂層與基體的界面擴(kuò)展并使涂層產(chǎn)生剝落，說明涂層與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度較高。透射電鏡涂層樣品的制備方法是：用JO－ mm厚的試片，從基體側(cè)把試片經(jīng)金相砂紙由粗到細(xì)順次研磨至約80 μm，然后置于GL－6960型離子剪薄儀上由基體向涂層表面單向剪薄，直至樣品中心穿孔為止。用BC－2型球坑儀在磨痕上制備球坑，與測量涂層厚度的方法相同，測量出磨痕的深度。　涂層附著性的測試涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度在很大程度上決定了涂層應(yīng)用的可靠性和使用壽命，是得以發(fā)揮涂層作用的基本條件，也是涂層制造過程中普遍關(guān)心的問題。當(dāng)涂層與基體界面不清晰時，可采用背散射電子像技術(shù)來獲得清晰的界面。TiAlN+MoS2Ti、CrTiAlN+MoS2Ti、CrSiN+MoS2Ti復(fù)合涂層是在沉積氮化物涂層后，再把試樣放進(jìn)另一臺設(shè)備中沉積MoS2Ti涂層。沉積的基本過程為：（1）離子轟擊清洗：沉積室抽真空至本底氣壓為2～4103 Pa，然后通入氬氣，～ Pa，在低的靶電流和高基體偏壓400～500 V下，對基體進(jìn)行離子轟擊清洗20 min；（2）金屬打底：增加鈦靶（或鉻靶）電流，降低基體偏壓為120～150 V，用具有較高能量的金屬離子轟擊基體表面，促進(jìn)界面混合；（3）沉積金屬中間層：降低基體偏壓為60 V， μm厚的金屬鈦層（或鉻層），沉積時間5～8 min；（4）沉積二元氮化物層：通入氮氣，氮氣流量由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)控器自動控制，沉積TiN（或CrN）層10～20 min；（5）沉積過渡層：基體偏壓為75 V，逐漸增加其它靶的電流，實現(xiàn)由二元涂層向多元涂層的逐漸過渡，沉積時間60 min；（6）沉積多元氮化物層：保持各工藝參數(shù)不變，沉積多元氮化物層，沉積時間60 min或120 min。因此，選用W6Mo5Cr4V2高速鋼作為涂層基體具有普遍性和實際意義。提高偏流密度，實質(zhì)上是提高基體附近的等離子體密度。還要后足夠數(shù)量的離子到達(dá)基體，即離子到達(dá)比。（3）制備TiAlN+MoS2Ti、CrTiAlN+MoS2Ti、CrSiN+MoS2Ti復(fù)合涂層，并研究其性能?！”菊n題的背景和由來我國的離子鍍技術(shù)起步于20世紀(jì)80年代中期，由于缺乏科研和實際應(yīng)用的有機(jī)配合，刀具涂層技術(shù)的開發(fā)研究和應(yīng)用與國外存在相當(dāng)大的差距。被加工材料的硬度、切削加工性和與涂層材料的親和力等因素會影響涂層刀具的使用性能。涂層材料的形成自由能低，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可有效防止環(huán)境介質(zhì)對刀面的化學(xué)侵蝕作用，從而起到化學(xué)擴(kuò)散屏障的作用。當(dāng)切削溫度超過刀具的最終熱處理溫度時，刀具表層會發(fā)生相變而導(dǎo)致硬度下降，從而加速刀具磨損，這稱為相變磨損。研究發(fā)現(xiàn)[40,41]，在硬質(zhì)涂層（TiN、TiCN、CrN）上沉積MoS2Ti涂層形成的復(fù)合涂層能大大提高加工工具的性能。然而，Ti/，涂層的耐磨性變的很差，與含Ti較少的試樣相比，其比磨損率增加了好幾個數(shù)量級[36]。而Ti、Cr能明顯提高涂層的硬度。例如，在切削加工中，切削液及其處理費用占加工費用的16%，而切削工具的費用只占4%；另一方面，切削液對環(huán)境的污染較為嚴(yán)重，甚至危害工人健康。這種材料表現(xiàn)為脆性斷裂，強(qiáng)度、硬度與彈性模量成比例，其強(qiáng)度由納米裂紋擴(kuò)展所需的臨界應(yīng)力所確定。據(jù)此開發(fā)了多層涂層，多層涂層可分為2類：一類是單層厚度為微米級的多層涂層；第二類是單層厚度為納米級的超點陣涂層。因此，向TiAlN涂層中加入適量的鉻，可以獲得更高鋁含量的立方結(jié)構(gòu)涂層，即提高涂層的抗氧化性，又不使涂層的機(jī)械性能降低。這就可以借鑒鋼的合金化思路，在二元涂層中加入合金元素，形成多元涂層，以提高涂層的綜合性能。自20世紀(jì)70年代以來，國外PVD技術(shù)得到迅速發(fā)展和推廣應(yīng)用，到80年代末，工業(yè)發(fā)達(dá)國家高速鋼復(fù)雜工具進(jìn)行PVD涂層處理的比例已超過60%[7]。目前存在的主要問題是，從靶表面飛濺出微細(xì)液滴，在基體上冷凝致使涂層組織不均勻、表面粗糙度增加。而非平衡磁控陰極的磁場大量向外發(fā)散，將等離子體范圍擴(kuò)展到基體（如圖11所示），形成大量離子轟擊，直接干預(yù)基體表面涂層沉積過程，改善涂層的性能。　物理氣相沉積常用于制備耐磨涂層的PVD技術(shù)有：濺射鍍、空心陰極離子鍍、電弧離子鍍、磁控濺射離子鍍?！∧湍ネ繉拥闹苽浼夹g(shù)　化學(xué)氣相沉積化學(xué)氣相沉積硬涂層的發(fā)展可追溯到20世紀(jì)中期，聯(lián)邦德國金屬公司在工模具表面上得到了TiC涂層。常用的耐磨涂層可分為兩大類：硬涂層和軟涂層。關(guān)鍵詞：磁控濺射離子鍍，CrTiAlN，CrSiN，MoS2，涂層刀具ABSTRACTCoating technique is an important means to improve performance of cutting tools. For preparation of coatings with excellent properties, multiponent nitride (MCN) coatings and MoS2Ti posite coatings were prepared and investigated in this thesis. And performances of these coatings were tested in practical industrial application, attempting to discover the better applicable cases of various coatings.TiAlN, CrTiAlN, CrSiN multiponent nitride coatings, MoS2Ti coatings and MCN+MoS2Ti posite coatings are prepared by closed field unbalanced magnetron sputtering ion plating. Incorporating interlayer and transition layer in order to improve the adhesion strength of the coatings. The effects of coating position and texture on coating hardness, adhesion and tribological properties were investigated. Various tools coated with the different coatings were applied to cutting