【正文】 nd elemental depth profile of the CrTiAlNⅠ coating基體與金屬層之間的擴(kuò)散混合區(qū)是在金屬打底階段中由于高能金屬離子的轟擊效應(yīng)生成的。TiAlN涂層的橫截面形貌與成分深度分布如圖36所示，可看出，涂層組織致密，涂層與基體的界面平整而清晰，涂層成分呈明顯的梯度分布，從基體到表面呈現(xiàn)從Ti層到TiN層再過渡到TiAlN層的過渡形式。在不同靶材的濺射率不同，在相同能量的Ar+離子轟擊濺射下，濺射率按Cr、Al、Ti、Si的順序減小。表面成分分析發(fā)現(xiàn)，TiAlN涂層中Ti：Al原子比為54：46。ab圖32　TiAlN涂層的（a）劃痕照片和（b）摩擦力－載荷曲線Fig. 32?。╝）Scratch image and（b）frictionload graph of the TiAlN coatingCrTiAlN涂層和CrSiN的劃痕照片和劃痕試驗的摩擦力－載荷曲線如圖33～35所示，劃痕內(nèi)部及邊界處的涂層沒有剝落現(xiàn)象，摩擦力隨載荷的增加平穩(wěn)增加，說明涂層的附著性優(yōu)良，涂層的臨界載荷Lc60 N。不同多元氮化物涂層的附著性等級和臨界載荷見表31。～ μm，因涂層成分和沉積時間不同而異。用D/max－RC型X射線衍射儀分析涂層的相組成，分析射線為Cu Kα，采用θ－2θ連動模式。為簡化磨損體積計算，采用公式（2）進(jìn)行計算[47]。試驗時在40 N和80 N的載荷下進(jìn)行，軌道直徑分別設(shè)定為10 mm和8 mm， m/s，即轉(zhuǎn)速分別為382 r/min和477 r/min。圖25　涂層附著性的評定標(biāo)準(zhǔn)Fig. 25　The standard of adhesion strength壓痕法是用HR－150A洛氏硬度計，使用金剛石圓錐壓頭垂直涂層表面壓入，所用載荷為150 kg，在光學(xué)顯微鏡下放大100倍觀察壓痕的形貌，根據(jù)壓痕周圍涂層產(chǎn)生裂紋和剝落的程度判斷涂層的附著強(qiáng)度，并依據(jù)德國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（DIN Fachbericht 39）規(guī)定的方法確定涂層附著強(qiáng)度的級別（如圖25所示），HFHF2表示涂層的附著強(qiáng)度優(yōu)良，HFHF4表示涂層有足夠的附著強(qiáng)度，HFHF6表示涂層沒有足夠的附著強(qiáng)度。本文用MH－3顯微硬度計測試涂層的顯微硬度，采用維氏金剛石壓頭，測試載荷為25 g，保持時間為5 s。為了避免受基體變形的影響，測試涂層硬度時應(yīng)盡量使用小載荷，減小壓入深度，一般認(rèn)為壓入深度應(yīng)小于涂層厚度的1/7～1/10。鋼球直徑D為30 mm，則涂層厚度t用公式（1）計算。本文主要測試涂層的厚度、硬度、附著性和摩擦性能。　MoS2Ti涂層沉積工藝設(shè)計使用鈦靶和二硫化鉬靶，本底氣壓為2104 Pa，氬氣流量恒為15 sccm，～ Pa，沉積室溫度低于100℃，沉積工藝參數(shù)如表23所示。表21　TiAlN涂層沉積工藝參數(shù)Table 21　Deposition process of the TiAlN coating步驟OEM值（%）偏壓（V）Ti靶電流（A）Al靶電流（A）Ti靶電流（A）Al靶電流（A）沉積時間（min）1OFF50000202OFF12040408310060808084100~6045808020565758~48~46065575848460表22　CrTiAlN涂層沉積工藝參數(shù)Table 22　Deposition process of the CrTiAlN coating步驟OEM值（%）偏壓（V）Cr靶電流（A）Ti靶電流（A）Cr靶電流（A）Al靶電流（A）沉積時間（min）1OFF400202OFF15044103100604454100~60604410560754~84~86065075484860/120CrTiAlN涂層沉積時使用兩個相對的鉻靶、一個鈦靶和一個鋁靶，本底氣壓為2～4103 Pa，氬氣流量恒為50 sccm，利用等離子體發(fā)射光譜監(jiān)控器控制氮氣的流量，～ Pa，沉積室溫度低于200℃，沉積工藝參數(shù)如表22所示。為了提高涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度，在涂層與基體間制備中間過渡層，用以減小涂層與基體的性能差異所造成的內(nèi)應(yīng)力。用電火花線切割成25 mm16 mm3 mm的方塊試樣，、400、600、800、1000、1200金相砂紙研磨，并拋光。封閉場非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備的優(yōu)勢：（1）可以在高基體偏壓下對基體進(jìn)行高效的離子清洗，涂層的附著性優(yōu)良；在較低的基體偏壓下可獲得高密度的低轟擊能離子流，鍍制的涂層致密、晶粒細(xì)小、內(nèi)應(yīng)力低、表面光滑、機(jī)械性能優(yōu)異；（2）可以方便地更換靶材，各個靶的功率可以單獨控制，有利于制備多元涂層、梯度涂層和多層涂層；（3）可以靈活地更換和控制工作氣體，并通過等離子體發(fā)射光譜監(jiān)控器（Optical Emission Monitor，OEM）自動控制反應(yīng)氣體的流量，能實現(xiàn)合金涂層、氮化物、碳化物、氧化物涂層的沉積；（4）樣品臺可以做三軸轉(zhuǎn)動，減小了濺射沉積的遮蔽效應(yīng)，從而提高了涂層的均勻性；（5）沉積過程由計算機(jī)自動控制，具有良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性，適于大規(guī)模生產(chǎn)。封閉磁場能夠?qū)﹄娮舆M(jìn)行最有效的約束，使整個沉積室的等離子體密度得以提高。對于不同的靶結(jié)構(gòu)，不同的靶功率，不同的基體大小，不同的沉積室結(jié)構(gòu)而言，產(chǎn)生恒流狀態(tài)的條件是不同的。偏置基體的伏安特性，即偏壓和偏流關(guān)系，可分為兩類：恒流特性和恒壓特性。圖21　磁控濺射離子鍍原理圖Fig. 21　Elementary diagram of magnetron sputtering ion plating1－真空室；2－磁控電源；3－永久磁鐵；4－磁控靶；5－磁控陽極；6－真空系統(tǒng)；7－基體；8－偏壓電源；9－進(jìn)氣系統(tǒng)　磁控濺射離子鍍偏置基體的伏安特性磁控濺射離子鍍涂層的質(zhì)量受到達(dá)基體上的離子通量和離子能量的影響。12山東大學(xué)碩士學(xué)位論文第二章　實驗方法及原理　磁控濺射離子鍍原理與設(shè)備　磁控濺射離子鍍原理磁控濺射離子鍍的工作原理如圖21所示，把沉積室抽至本底真空度2～4103 Pa后，通入氬氣，～ Pa?！”菊n題的研究內(nèi)容（1）制備TiAlN、CrTiAlN、CrSiN多元復(fù)合硬涂層，并研究其組織結(jié)構(gòu)與硬度、附著性的關(guān)系。國內(nèi)高品質(zhì)刀具主要依賴進(jìn)口，以汽車生產(chǎn)行業(yè)為例，80%的機(jī)加工刀具依賴進(jìn)口，其價格為國產(chǎn)的幾倍到十幾倍[45]?！〉毒邘缀螀?shù)一般說來，涂層刀具當(dāng)后角偏大時會得到更滿意的性能?！∏邢饔昧吭诟叩那邢饔昧康那闆r下，涂層刀具具有較高的壽命和高的耐用度，就這個意義上講，涂層刀具更適合于高速切削，但在低切削用量下進(jìn)行切削，涂層刀具也具有好的耐磨性，并可得到高的表面加工質(zhì)量。避免因基體在切削力作用下變形過大而致使涂層產(chǎn)生裂紋或剝落，或因基體脆斷而使涂層刀具破損失效。在高切削溫溫度下，TiC、TiN等材料可以氧化生成較軟的TiO2膜，Al2O3在800℃以上也具有相當(dāng)?shù)乃苄裕@些氧化層可起到極壓潤滑作用。涂層的導(dǎo)熱系數(shù)小，可防止切削熱大量傳入刀體，起到熱屏障作用，有效防止相變磨損。切削溫度過高，刀具材料被氧化，形成疏松而脆弱的氧化物，導(dǎo)致氧化磨損。在較高的切削溫度情況下，刀具前、后刀面上的一些突出點會與工件、切屑發(fā)生粘結(jié)，粘結(jié)點逐漸地被工件或切屑剪切、撕裂而帶走，發(fā)生粘結(jié)磨損。　耐磨涂層的作用機(jī)理和影響因素　刀具磨損的原因在切削過程中，刀具與工件之間發(fā)生了強(qiáng)烈的摩擦、熱和化學(xué)作用，使得刀具切削部分逐漸磨損或局部破損，最終失去切削能力。金屬層厚度固定在最小值（4 nm Pb或5 nm Ti），MoSx層厚度為50 nm時涂層的耐磨性最好?！《鄬榆浲繉佣鄬咏Y(jié)構(gòu)涂層中金屬單層和MoSx單層的厚度一般分別為幾納米或幾十納米。Ti/～。然而，當(dāng)金屬含量增加時，可觀察到離散的金屬，也可能發(fā)現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)，但這種涂層的承載能力有所下降?！《嘣浲繉覵immonds等[31]用射頻磁控濺射法分別共濺射Au、Ti、Cr、WSe2制備復(fù)合涂層，并研究共沉積物質(zhì)對涂層性能的影響。但MoS2涂層在潮濕環(huán)境中，其摩擦系數(shù)升高，耐磨壽命降低[27]。MoS2涂層在真空或惰性氣體中摩擦系數(shù)低，耐磨壽命高，已被成功地應(yīng)用于真空和太空環(huán)境中[26]。納米復(fù)合涂層具有高的硬度，良好的機(jī)械性能，有望替代現(xiàn)有的一些硬質(zhì)涂層。S. Vep?ek等[23,24]提出了納米晶與非晶相超硬復(fù)合材料的概念，他認(rèn)為在納米晶尺寸小于10 nm時，位錯增殖源不能開動，非晶相對位錯具有鏡像排斥力，可阻止位錯的遷移，即使在高應(yīng)力下位錯也不能穿過非晶相基體。目前，研究較多的是納米多層超點陣涂層，如TiN/VN[19]、TiN/NbN[20]、TiN/CrN[21]、TiAlN/CrN[22]等超點陣涂層。同時，在干鉆灰鑄鐵試驗中，兩種CrTiAlN涂層麻花鉆的壽命都比TiAlN涂層麻花鉆的壽命高[18]。為了同時提高TiAlN涂層的機(jī)械性能和抗氧化性，向涂層中添加鉻元素。Ti1xAlxN涂層高溫抗氧化性好的原因是：在高溫氧化過程中，鋁離子向表面擴(kuò)散并形成富鋁的致密氧化層，阻止氧向涂層內(nèi)部進(jìn)一步擴(kuò)散，從而提高了Ti1xAlxN涂層的高溫抗氧化性[12,13]。20世紀(jì)80年代后期，TiAlN作為改善TiN涂層的新涂層材料開始發(fā)展起來，與TiN涂層相比，TiAlN涂層不但具有高硬度和高溫抗氧化性，而且能夠應(yīng)用于高速切削刀具[9]。MX型過渡金屬氮化物、碳化物多為NaCl結(jié)構(gòu)，金屬原子M形成面心立方亞點陣，X原子占據(jù)此亞點陣的八面體間隙，由于X原子不一定占據(jù)全部的八面體間隙，這類化合物可以在較大的成分范圍內(nèi)保持面心立方結(jié)構(gòu)?！《嘣餐繉佑餐繉硬牧现校に囎畛墒?、應(yīng)用最廣泛的是TiN。因此，磁控濺射離子鍍已成為涂層沉積的主流技術(shù)，廣泛應(yīng)用于工模具耐磨涂層、裝飾涂層、防蝕涂層、磁性涂層，并不斷向各個行業(yè)擴(kuò)大和深化其應(yīng)用，包括光學(xué)元件、醫(yī)學(xué)生物材料、半導(dǎo)體和超導(dǎo)材料等。雖然現(xiàn)在已經(jīng)研究出多種磁過濾技術(shù)，可有效減少或消除微細(xì)液滴[4,5]?！‰娀‰x子鍍電弧離子鍍是20世紀(jì)70年代研究出的涂層技術(shù)，它利用固體陰極靶的弧光放電使靶材蒸發(fā)并離化，靶材離子在加有負(fù)偏壓的基體上沉積形成涂層。它利用空心熱陰極弧光放電產(chǎn)生等離子體，等離子體的電子飛向陽極坩堝中的鍍料，使其融化、蒸發(fā)、離化，在基體負(fù)偏壓的作用下，鍍料離子和中性粒子轟擊基體并沉積形成涂層。為了提高基體上的離子電流密度（ICD），20世紀(jì)90年代，開發(fā)了非平衡磁控陰極。常用的濺射鍍技術(shù)為射頻濺射和磁控濺射。目前，CVD技術(shù)主要用于硬質(zhì)合金車削類刀具的表面涂層，涂層刀具適用于中型、重型切削的高速粗加工及半精加工。CVD技術(shù)的優(yōu)點：適合鍍各種復(fù)雜形狀的部件，特別是有盲孔、溝槽的工件；涂層致密均勻；涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度高。我國的刀具涂層技術(shù)經(jīng)過多年發(fā)展，目前正處于關(guān)鍵時期，現(xiàn)有技術(shù)已不能滿足切削加工日益提高的要求，國內(nèi)各大工具廠的涂層設(shè)備也到了必須更新?lián)Q代的時期。軟涂層包括：MoSWS六方氮化硼（hBN）等，其優(yōu)點是摩擦系數(shù)小，抗粘著磨損性能良好，這類涂層又稱為自潤滑涂層。單一材料很難滿足這些性能要求，這就促進(jìn)了復(fù)合刀具材料的發(fā)展，為刀具涂層技術(shù)的開發(fā)研究和推廣應(yīng)用提供了契機(jī)。m1. The friction coefficients of the MoS2Ti coatings slightly increase with the Ti content increasing, and the friction coefficients are lower on higher load. The friction coefficient of the MoS2HTi coating is lower than , retaining the low friction character of the MoS2 coating.The MoS2Ti coatings have excellent adhesion strength not only with high speed steel substrate, but also with multiponent nitride coatings. So the MCN+MoS2Ti posite coatings have good adhesion too.Various tools were coated with the different coatings for field test in several factories. For different cutting conditions especially for materials hard to cut, adjusting the coatings position and structure and optimizing the kinds and deposition process. These coatings are proving successfully to increasing the lifetimes of cutting tools by 1~9 times. And the surface qualities of the machined parts are also obviously improved.