鄭州ctd-制劑質(zhì)量控制及穩(wěn)定性資料要求解讀-免費閱讀
【正文】 ? CTD資料布局模塊化，數(shù)據(jù)整理表格化 思路清晰、邏輯性突出，避免研究項目的缺失。 ? 試驗條件、測定頻率可參照相關指導原則進行。雜質(zhì) Ⅰ 是熱降解產(chǎn)物、雜質(zhì) Ⅱ 是水解產(chǎn)物；通過相應的條件破壞出制劑特有的降解產(chǎn)物 38 39 質(zhì)量標準制定依據(jù) ? 說明各項目設定的考慮，總結(jié)分析各檢查方法選擇以及限度確定的依據(jù)。結(jié)果如表所示，樣本液自配制后至 120分鐘，試驗結(jié)果無變化，即樣本液較穩(wěn)定。本方法雜質(zhì) Ⅰ 的定限量為 %，雜質(zhì) Ⅱ 的定限量為 %。 7 ? 基本要求：按下表方式提供質(zhì)量標準，如放行標準和貨架期標準的方法、限度不同，應分別進行說明 。 檢查項目 方法（列明方法 編號） 放行標準 限度 貨架期標準 限度 性狀 鑒別 降解產(chǎn)物 溶出度 含量均勻度 /裝量差異 殘留溶劑 水分 含量 8 某滴眼劑的質(zhì)量標準 項目 試驗方法 放行標準 貨架期標準 性狀 肉眼觀察 白色懸濁液 白色懸濁液 鑒別 HPLC法 供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致 供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致 滲透壓比 滲透壓測定法 ～ ～ pH pH測定法 ～ ～ 有關物質(zhì) HPLC法 （方法編號） 雜質(zhì) I：小于 % 雜質(zhì) II：小于 % 其它單個雜質(zhì)：小于 % 總雜質(zhì)：小于 % 雜質(zhì) I：小于 % 雜質(zhì) II：小于 % 其它單個雜質(zhì)：小于 % 總雜質(zhì)：小于 % 粒度分布 激光散射粒度分布法 D10： ～ D50：小于 D90：小于 D10： ～ D50：小于 D90：小于 不溶性微粒 不溶性微粒試驗法 本品 1mL中 300μm以上的微粒小于 1個 本品 1mL中 300μm以上的微粒小于 1個 無菌 無菌試驗法 無菌 無菌 含量 HPLC法 （方法編號） 標示量的 ～ % 標示量的 ～ % 9 分析方法 ? 列明質(zhì)量標準中各項目的檢查方法 ? 包括①項目②檢查方法（并給與編號）③具體實驗操作，如供試品、對照品、流動相、系統(tǒng)適用性溶液等的配制方法；④色譜條件，如色譜柱（型號）、柱長度、內(nèi)徑、填料粒徑、柱溫、流速、檢測器、檢測波長、運行時間、系統(tǒng)適用性、進樣體積等；⑤計算公式等。 17 定限量測定結(jié)果 重復 峰面積 雜質(zhì) Ⅰ 雜質(zhì) Ⅱ 1 24599 9739 2 25391 10169 3 23100 9804 4 26504 10062 5 24914 10262 6 24965 10409 平均值 24912 10074 標準偏差 相對標準偏差 % % 18 準確度 向輔料空白中加入相當于標示量的活性成分，然后調(diào)配雜質(zhì)的定量限（雜質(zhì) Ⅰ ： %，雜質(zhì) Ⅱ ：%）濃度至 %濃度范圍內(nèi)的 3個不同濃度水平的樣本，計算回收率。 29 樣本液穩(wěn)定性試驗結(jié)果（樣品批號） 時間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 120 平均值（ um） 標準偏差（ um） 相對標準偏差（ %） 30 樣本液穩(wěn)定性試驗結(jié)果（樣品批號） 時間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 120 平均值（ um） 標準偏差（ um） 相對標準偏差（ %） 31 測定池內(nèi)加入樣本溶液后的穩(wěn)定性
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