鄭州ctd-制劑質(zhì)量控制及穩(wěn)定性資料要求解讀(完整版)
【正文】 % 準確度 雜質(zhì) Ⅰ 的回收率為 % 雜質(zhì) Ⅱ 的回收率為 % 精密度 雜質(zhì) Ⅰ 精密度 RSD為 %，重復性 RSD為 % 雜質(zhì) Ⅱ 精密度 RSD為 %，重復性 RSD為 % 溶液穩(wěn)定性 測試液在 24小時內(nèi)穩(wěn)定 耐用性 所有參數(shù)的變化對結果均無影響 15 專屬性 用本品中可能存在的有關物質(zhì)（雜質(zhì) Ⅰ 、雜質(zhì) Ⅱ ）進行專屬性分析。由表可知，在所研究的濃度范圍內(nèi)，雜質(zhì) Ⅰ 與雜質(zhì) Ⅱ 的回收率均在 90%以上，正式本法的準確度可靠。 32 測定池內(nèi)溶液穩(wěn)定性試驗結果（樣品批號） 時間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 平均值（ um） 標準偏差（ um） 相對標準偏差（ %） 33 耐用性（穩(wěn)健性） 測定池內(nèi)加入的樣本液量為 、 （試驗方法條件）及 ，測定粒度分布，結果如表所示，當在 ，改變樣本加入量，粒度分布結果相同。 42 三、穩(wěn)定性研究資料 ? 穩(wěn)定性 ? 穩(wěn)定性總結 ? 上市后穩(wěn)定性承諾和穩(wěn)定性方案 ? 穩(wěn)定性數(shù)據(jù) 43 穩(wěn)定性總結 ? 總結所進行的穩(wěn)定性研究的樣品情況、考察條件、考察指標和考察結果，并提出貯存條件和有效期。 ? 有效期： 藥品的有效期將根據(jù)長期穩(wěn)定性研究的情況最終確定。 ? 穩(wěn)定性研究 — 有待于進一步的國際接軌。 ? 提供后續(xù)穩(wěn)定性研究方案（實驗方案，各時間點的考察項目，考察項目、方法和可接受標準均用表格形式）。 ? 加速和長期試驗，三批，應具有充分的 代表性 。 34 樣本加入量的影響 樣品加入量（ ml） D10 D50 D90 35 批檢驗報告 ?提供不少于三批產(chǎn)品的檢驗報告，按照放行標準進行檢驗，報告上依據(jù)貨架期標準 ?批檢驗數(shù)據(jù)匯總表：包括批號、批量、試制日期、試制地點、所用原料藥批號、用途、檢驗項目及實驗結果等。 25 粒度分布測定法驗證結果概要 驗證項目 驗證結果 精密度（不同時間、不同人員） 用 RSD證實本方法精密度良好 D10： %； D50： %； D90：% 溶液穩(wěn)定性 樣本液在 120分鐘內(nèi)保持穩(wěn)定 測定池內(nèi)溶液在 60分鐘內(nèi)保持穩(wěn)定 耐用性 加入的樣本量對分析結果沒有影響 26 精密度 以試驗時間和實驗人員作為可變因素，進行不同水平的試驗，確認本方法的精密度。本方法對活性成分和兩種雜質(zhì)能夠較好分離，通過劇烈條件試驗，均沒有其它峰出現(xiàn)，正式本方法均有專屬性。1 制劑質(zhì)量控制及 穩(wěn)定性資料要求解讀 2 目 錄 一 、 前言 二、質(zhì)量控制部分 三、穩(wěn)定性研究部分 四、 總結 3 化學藥品 CTD格式申報資料撰寫要求（制劑） 我國頒布的 CTD ICHCTD 制劑及產(chǎn)品組成 Description and Composition of the Drug 產(chǎn)品研發(fā) Pharmaceutical Development 生產(chǎn) Manufacture 原輔料的控制 Control of Excipients 制劑的質(zhì)量控制 Control of Drug Product 對照品 Reference Standards or Materials 穩(wěn)定性 Container Closure System Stability 4 CTD格式的特點： ? 先給出結果，后陳述過程，再附上支持性實驗數(shù)據(jù) ? 資
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