鄭州ctd-制劑質(zhì)量控制及穩(wěn)定性資料要求解讀-文庫吧
2025-02-22 16:04 本頁面
【正文】 測器、檢測波長、運(yùn)行時間、系統(tǒng)適用性、進(jìn)樣體積等；⑤計算公式等。 ? 列明研究但未定入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中項目的檢查方法 10 分析方法的驗證 要求： ? 將進(jìn)行方法驗證所用樣品的批號、批量、試制日期、試制地點等信息列表 ? 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及未定入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中各項目的檢查方法的驗證內(nèi)容、驗證結(jié)果，列表并給出數(shù)據(jù)，同時附上典型的圖譜 ? 包括檢測方法的選擇和檢測方法的驗證 11 方法驗證用樣品信息 制劑 批號 批量 試制日期 試制地點 12 例： 有關(guān)物質(zhì) ? 有關(guān)物質(zhì)檢查方法和條件的篩選研究 ? 對所確定的檢測方法的驗證結(jié)果概要見表 ? 通過分析專屬性、線性、范圍、定量限、準(zhǔn)確度、精密度、溶液穩(wěn)定性及耐用性等來確認(rèn)方法的可行性 13 有關(guān)物質(zhì)檢查方法和條件的篩選研究 ?采用何種分析方法 ?色譜系統(tǒng)的篩選與優(yōu)化：包括色譜柱、流動相、洗脫程序、檢測波長等。 ?對分析方法的改進(jìn) 14 表 項目 驗證結(jié)果 專屬性 雜質(zhì)峰與主要成分峰能夠良好分離 線性 低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為 范圍 雜質(zhì) Ⅰ 為 % 雜質(zhì) Ⅱ 為 % 定量限 雜質(zhì) Ⅰ %時的 RSD為 % 雜質(zhì) Ⅱ %時的 RSD為 % 準(zhǔn)確度 雜質(zhì) Ⅰ 的回收率為 % 雜質(zhì) Ⅱ 的回收率為 % 精密度 雜質(zhì) Ⅰ 精密度 RSD為 %，重復(fù)性 RSD為 % 雜質(zhì) Ⅱ 精密度 RSD為 %，重復(fù)性 RSD為 % 溶液穩(wěn)定性 測試液在 24小時內(nèi)穩(wěn)定 耐用性 所有參數(shù)的變化對結(jié)果均無影響 15 專屬性 用本品中可能存在的有關(guān)物質(zhì)（雜質(zhì) Ⅰ 、雜質(zhì) Ⅱ ）進(jìn)行專屬性分析?；钚猿煞种型饧与s質(zhì)的色譜圖，見下圖，標(biāo)出圖編號，空白試驗圖譜。本方法對活性成分和兩種雜質(zhì)能夠較好分離，通過劇烈條件試驗，均沒有其它峰出現(xiàn)，正式本方法均有專屬性。 16 定量限 分別配制 %左右濃度的雜質(zhì) Ⅰ 溶液和 %左右濃度的雜質(zhì) Ⅱ 溶液，照本法反復(fù)進(jìn)樣 6次，計算所得峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果表。 由表 1可知，雜質(zhì) Ⅰ 的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，雜質(zhì) Ⅱ 的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，均小于 5%。本方法雜質(zhì) Ⅰ 的定限量為 %，雜質(zhì) Ⅱ 的定限量為 %。 17 定限量測定結(jié)果 重復(fù) 峰面積 雜質(zhì) Ⅰ 雜質(zhì) Ⅱ 1 24599 9739 2 25391 10169 3 23100 9804 4 26504 10062 5 24914 10262 6 24965 10409 平均值 24912 10074 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 % % 18 準(zhǔn)確度 向輔料空白中加入相當(dāng)于標(biāo)示量的活性成分，然后調(diào)配雜質(zhì)的定量限（雜質(zhì) Ⅰ ： %，雜質(zhì) Ⅱ ：%）濃度至 %濃度范圍內(nèi)的 3個不同濃度水平的樣本，計算回收率。結(jié)果見表。由表可知，在所研究的濃度范圍內(nèi)，雜質(zhì) Ⅰ 與雜質(zhì) Ⅱ 的回收率均在 90%以上，正式本法的準(zhǔn)確度可靠。 19 有關(guān)物質(zhì)加樣回收率試驗結(jié)果 雜質(zhì) Ⅰ 雜質(zhì) Ⅱ 加入量（百分比） 回收率（ %） 回收率平均值（ %） 加入量（百分比） 回收率（ %） 回收率平均值（ %） 20 色譜條件的耐用性 有關(guān)物質(zhì)檢查 HPLC方法的耐用性 耐用性研究項目 試驗方法的條件 確認(rèn)的耐用性范圍 流動相 緩沖液的 pH值 磷酸鹽緩沖液的濃度 三乙胺的濃度 140mmol/L 135145mmol/L 緩沖液的比例 乙腈的比例 四氫呋喃的比例
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