鄭州ctd-制劑質量控制及穩(wěn)定性資料要求解讀(文件)
【正文】 單一雜質 A 單一雜質 B 總雜質 含量 其他項目 57 （ 3）長期試驗 批號 1：（三批樣品）批量： 規(guī)格： 包裝： 考察條件： 考察項目 限度要求 時間（月） （低 /高） 0 3 6 9 12 18 24 36 性狀 單一雜質 A 單一雜質 B 總雜質 含量 其他項目 58 總結及說明 ? CTD要求 — 與國際接軌的不僅僅是格式。 ? 穩(wěn)定性研究 — 有待于進一步的國際接軌。但需關注各模塊間的有機聯(lián)系，避免人為割裂 … ? CTD格式的分析方法體現(xiàn)了分析操作標準化 (SOP)，以 SOP文件的形式具體化、規(guī)范化檢測過程中的關鍵控制點，保證檢測結果的準確、可靠、可重現(xiàn)。 ? 提供后續(xù)穩(wěn)定性研究方案（實驗方案，各時間點的考察項目，考察項目、方法和可接受標準均用表格形式）。 49 解讀與分析 ? 考察項目： 選擇在藥品貯藏期間易于變化，并可能影響到藥品的質量、安全性和有效性的項目，以便靈敏、客觀、全面地反映藥品穩(wěn)定性。 ? 加速和長期試驗，三批，應具有充分的 代表性 。 ? 可以從原料藥的理化性質、制劑的質量控制要求、原料藥質量控制所用方法、批分析數(shù)據(jù)、進行臨床試驗樣品檢驗及穩(wěn)定性試驗結果等方面闡述 40 質量標準制定依據(jù) ? 與被仿制藥品的比較研究情況 ? 與可供參考的同品種標準的比較情況 ? 對進行了研究但未定入質量標準中的項目的考慮及支持性的研究結果的說明 41 對照品 ? 在藥品研制過程中如果使用了藥典對照品，應說明來源并提供說明書和批號。 34 樣本加入量的影響 樣品加入量（ ml） D10 D50 D90 35 批檢驗報告 ?提供不少于三批產品的檢驗報告，按照放行標準進行檢驗，報告上依據(jù)貨架期標準 ?批檢驗數(shù)據(jù)匯總表：包括批號、批量、試制日期、試制地點、所用原料藥批號、用途、檢驗項目及實驗結果等。 29 樣本液穩(wěn)定性試驗結果（樣品批號） 時間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 120 平均值（ um） 標準偏差（ um） 相對標準偏差（ %） 30 樣本液穩(wěn)定性試驗結果（樣品批號） 時間（ min） D10 D50 D90 0 5 10 20 30 60 120 平均值（ um） 標準偏差（ um） 相對標準偏差（ %） 31 測定池內加入樣本溶液后的穩(wěn)定性 將測定池加入樣本溶液后的溶液于室溫下保存，檢測其粒度分布隨時間的變化。 25 粒度分布測定法驗證結果概要 驗證項目 驗證結果 精密度（不同時間、不同人員） 用 RSD證實本方法精密度良好 D10： %； D50： %； D90：% 溶液穩(wěn)定性 樣本液在 120分鐘內保持穩(wěn)定 測定池內溶液在 60分鐘內保持穩(wěn)定 耐用性 加入的樣本量對分析結果沒有影響 26 精密度 以試驗時間和實驗人員作為可變因素，進行不同水平的試驗，確認本方法的精密度。 17 定限量測定結果 重復 峰面積 雜質 Ⅰ 雜質 Ⅱ 1 24599 9739 2 25391 10169 3 23100 9804 4 26504 10062 5 24914 10262 6 24965 10409 平均值 24912 10074 標準偏差 相對標準偏差 % % 18 準確度
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