分析化學(xué)沉淀滴定法-免費(fèi)閱讀
【正文】 可見光區(qū)： 鎢燈，碘鎢燈 (320～ 2500nm) 紫外區(qū)： 氫燈，氘燈 (180～ 375nm) 單色器 ：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的 裝置。L1表示時(shí)，用 a表示， A＝ abc ?的單位 : L=1010m ν－頻率，單位：赫芝（周） Hz 次 /秒 n－折射率，真空中為 1 ???==cVn光的傳播速度 : 波動(dòng)性 43 磁場(chǎng)向量 電場(chǎng)向量 傳播方向 Y Z X 與物質(zhì)作用 44 微粒性 h－普朗克 (Planck)常數(shù) 1034J]2=SL1, 膠凍 Fe(OH)3(膠體 ) 慢 , 均勻沉淀 , 顯微鏡可見結(jié)晶 幾十 cm3的 大晶體 酒石酸氫鉀 慢 (一天降 ℃ , 經(jīng)半年 ) 潔 (雙層窗 , 換衣 , 無塵 ) 沉淀 K ?sp S晶核 31 ?后沉淀 主沉淀形成后，“誘導(dǎo)”雜質(zhì)隨后沉淀下來 縮短沉淀與母液共置的時(shí)間 ?吸附共沉淀（服從吸附規(guī)則） ?是膠體沉淀不純的主要原因， 洗滌 ?包藏共沉淀（服從吸附規(guī)則） ?是晶形沉淀不純的主要原因， 陳化或重結(jié)晶 ?混晶共沉淀 預(yù)先將雜質(zhì)分離除去 沉淀沾污的原因及提高純度的方法 沉淀沾污對(duì)分析結(jié)果的影響（例 BaSO4法 ） 吸附物質(zhì) 測(cè) SO42 測(cè) Ba2+ BaCl2 （ +） （ ） Na2SO4 （ ） （ +） H2SO4 （ ） 灼燒無影響，微波干燥（ +） 32 沉淀?xiàng)l件的選擇和稱量形的獲得 1. 晶形沉淀 (BaSO4)(p282） ①稀 ②加 HCl ③ 熱 ④滴加、攪拌 ⑤陳化 Q S S Q 防局部過濃 晶形完整 ⑥冷濾 ,洗滌 S : 測(cè) Ba2＋ , 先用稀 H2SO4洗 (?) 。=Ksp?Ca(Y)? C2O4(H) =++＝ 39。L1 , [Y180。sp= [Ca2+][C2O4?] =S2 = [C2O42] ? (H) 224CO? (H) =1+[H+]b1+[H+]2b2 224CO 1 . 0 + 4 . 0 2 . 0 + 5 . 1 3 . 4= 1 + 1 0 + 1 0 = 1 0 Ksp′= Ksp? =+ = 224CO (H) S = = = 6 103 (molsp＝ [M180。L1 [Hg2+]= 105 molC干燥 2h. – 置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱 . 12 第七章 重量分析法 概述 重量分析法的分類和特點(diǎn) 1. 揮發(fā)法 — 例 小麥 干小麥 , 減輕的重量 即含水量 或 干燥劑吸水增重 2. 電解法 — 例 Cu2+ Cu 稱量白金網(wǎng)增重 ————— 電重量法 3. 沉淀法 — P， S， Si， Ni等測(cè)定 優(yōu)點(diǎn)： Er: ～ ％，準(zhǔn)，不需標(biāo)準(zhǔn)溶液。 缺點(diǎn)： 慢，繁瑣。L1 S0 16 溶度積與條件溶度積 spsp( M ) ( A )[ M ] [ A ]( M ) ( A ) ( M ) ( A )KaaK? ? ? ???? ? ???M180。 ][A180。L1) spK ?21 若 pH=，過量 H2C2O4 ( c=]=24sp 1m o l 為減小溶解度 , 沉淀劑過量 , 2. 無定形沉淀 (Fe2O3(2S)2=Ksp?2F(H) s p F ( H )3KS???2*436 7－ 5 HPO42 3 5 . 8 7a34a3[ P O ] 1 0[ H ]KS K ?+ ??? +3 .8 24a[ H ][ N H ] 10[ H ]SK++?+?? +H+ OH MgNH4PO4=Mg2++NH4++PO43 S S S pH＝ 方法 1 37 342 .6 21P O ( H )a3[ H ][ H ] 10K?b?++? ? ?40 .5 81N H ( O H )b[ O H ]1 [ O 1 10* H]K?b+??? + ? + ?4 4 4 43spθspN H P O N H P O1339。s ?－ 頻率 E－光量子具有的能量 單位： J(焦耳 )， eV(電子伏特 ) 光量子，具有能量 。mol1 棱鏡 :玻璃 350～ 3200nm, 石英 185～ 4000nm 光柵 :波長(zhǎng)范圍寬 , 色散均勻 ,分辨性能好 , 使用方便 65 吸收池 ： (比色皿 )用于盛待測(cè)及參比溶液。 觀察方向 c4 c3 c2 c1 c1 c2 c3 c4 61 2. 光電比色法 通過濾光片得一窄范圍的光 (幾十 nm) 光電比色計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖 靈敏度和準(zhǔn)確度較差 62 3. 吸光光度法和分光光度計(jì) 光源 單色器 吸收池 檢
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