分析化學(xué)沉淀滴定法-展示頁(yè)
2024-09-01 09:56本頁(yè)面
【正文】 標(biāo)準(zhǔn)溶液： AgNO NH4SCN 被測(cè)物： X (Cl、 Br、 I、 SCN) Volhard返滴定 法 指示劑：鐵銨礬 FeNH4(SO4)2 3Fe + FeSCN2+ X + Ag+(過(guò)量 ) = AgX ? + Ag+ (剩余 ) SCN AgSCN ? 5 滴定 Cl 時(shí)， 到達(dá)終點(diǎn)，振蕩，紅色退去 (沉淀轉(zhuǎn)化 ) Ksp(AgSCN) Ksp(AgCl) ( 1012) (3. 2 1010) SCN + Fe3+ AgSCN? AgCl Ag+ + Cl + FeSCN2+ Volhard返滴定法測(cè) Cl時(shí)應(yīng)采取的措施 ? 過(guò)濾除去 AgCl ?(煮沸 ,凝聚 ,濾 ,洗 ) ? 加硝基苯 (有毒 )，包住 AgCl ? ? c(Fe3+) = mol/L以減小 [SCN]ep 稱 改進(jìn)的 Volhard法 6 Fajans法 — 吸附指示劑 法 sp后 : AgCl Ag+Fl, 優(yōu)先吸附 Ag+, Fl作為抗衡 離子被吸附，吸附后結(jié)構(gòu) 變形而表現(xiàn)為 粉紅色 熒光黃 (fluorescein) 以 Ag+滴定 Cl為例 指示劑 : sp前 : AgCl Cl, 不吸附 Fl，溶液為指示劑本身 的顏色 (黃綠色 ). 7 8 9 10 Fajans法常用吸附指示劑 指示劑 pKa 測(cè)定對(duì)象 滴定劑 顏色變化 滴定條件 (pH) 熒光黃 ~7 Cl,Br,I, Ag+ 黃綠 — 粉紅 7～ 10 二氯 熒光黃 ~4 Cl,Br,I Ag+ 黃綠 — 粉紅 4～ 10 曙紅 ~2 Br,I, SCN Ag+ 粉紅 — 紅紫 2～ 10 甲基紫 Ag+ Cl 紅 — 紫 酸性 沉淀對(duì)鹵離子及指示劑的吸附能力 ： I S C N B r C l? ? ? ?? ? ? ? ?曙紅 熒光黃11 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? AgNO3: （棕色瓶中保存） – 純品直接配制 (貴 ） – 粗配后用 NaCl標(biāo)液標(biāo)定其濃度 ? NH4SCN: 以 AgNO3標(biāo)液 , Volhard法標(biāo)定 ? NaCl－ 工作基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純，直接配制 – 高溫電爐中于 550186。1 第六章 沉淀滴定法 滴定曲線 (p250) AgNO3 NaCl(I) 濃度增大 10倍，突躍增加 2個(gè)pAg單位 Ksp減小 10n, 突躍增加 n個(gè)pAg單位 0 50 100 150 200 T % pAg 1mol/L 1mol/L 0 2 4 6 8 10 AgI 2 6. 2 Mohr法 － 測(cè)定 Cl和 Br 指示劑： K2CrO4 實(shí)驗(yàn)確定 (5%K2CrO41mL) 滴定劑： AgNO3() 酸度： pH ~ ； 有 NH3存在： pH ~ . H++CrO4 Cr2O72 (K= 1014) 優(yōu)點(diǎn)：測(cè) Cl、 Br 直接、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。 可測(cè) Ag+（？） 缺點(diǎn)：干擾大 (生成沉淀 AgmAn 、 Mm(CrO4 )n、 M (OH)n等） 。C干燥 2h. – 置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱 . 12 第七章 重量分析法 概述 重量分析法的分類和特點(diǎn) 1. 揮發(fā)法 — 例 小麥 干小麥 , 減輕的重量 即含水量 或 干燥劑吸水增重 2. 電解法 — 例 Cu2+ Cu 稱量白金網(wǎng)增重 ————— 電重量法 3. 沉淀法 — P， S， Si， Ni等測(cè)定 優(yōu)點(diǎn)： Er: ～ ％，準(zhǔn)，不需標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (S， Si的仲裁分析仍用重量法） 105℃ 烘至恒重 +e Pt電極上 13 沉淀重量法的分析過(guò)程和對(duì)沉淀的要求 被測(cè)物 沉淀形 稱量形 溶解、加入沉淀劑 陳化、濾洗、烘 (燒 ) 被測(cè)物 沉淀劑 沉淀形 稱量形 濾，洗 灼燒， 800℃ SO42 + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4 (該沉淀的定量沉淀 ) 純度高 。 (晶形好 ) 1. 組成恒定 (定量的基礎(chǔ) ) 2. 穩(wěn)定 (量準(zhǔn)確 ) 3. 摩爾質(zhì)量大 (稱量誤差小 , 對(duì) 少量 組分測(cè)定有利 ) 對(duì)稱量形的要求 為便于操作 , 晶形沉淀 , 膠狀沉淀約 15 沉淀的溶解度及其影響因素 溶解度與溶度積 MA(固 ) MA(水 ) M++A M+A [MA]水 : 固有溶解度 (分子溶解度 ),用 S0表示 溶解度 : S=S0+[M+]=S0+[A] ()()aaKa+MA=MA 水()Kθsp＝ a(M) L1 [Hg2+]= 105 mol A180。sp＝ [M180。 ]＝ [M]?M[A]? A=Ksp ? M ? A 條件溶度積常數(shù) , 與條件有關(guān) MmAn？ K180。sp＝ [M180。 ]2 =Ksp ?M ?A
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