10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-全文預(yù)覽
【正文】 溶解，精密加 溴滴定液 （ ） 25ml，再加 鹽酸 5ml，立即密塞并振搖 1min，在 暗處?kù)o置 15min后，注意微開(kāi)瓶塞，加 碘化鉀 試液 10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用 空白試驗(yàn)校正 。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 以前 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NO C C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 中間體 Ⅱ 乙酰化不完全時(shí)， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強(qiáng) 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過(guò)后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 檢查中間體 Ⅰ 等乙醇中不溶物。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級(jí)電離 ) (1mol/L,二級(jí)電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級(jí)電離，最大吸收波長(zhǎng)不變?；瘜W(xué)與制藥工程學(xué)院 藥物分析 主講 : 羅容珍 Pharmaceutical Analysis 第十章 : 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 Contents 基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 1 鑒別試驗(yàn) 2 特殊雜質(zhì)檢查 3 含量測(cè)定 4 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 環(huán)狀丙二酰脲類化合物 (一 )基本結(jié)構(gòu) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 環(huán)狀丙二酰脲類化合物 (一 )基本結(jié)構(gòu) CCONCONHHHHNNC O3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 典型藥物 (Phenylbarbital) (barbital) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (Secobarbital) 戊巴比妥 (Pentobarbital) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (二 )主要性質(zhì) ?性狀 —— 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ?溶解度 ——
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