苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析-全文預(yù)覽
【正文】 m（ 激發(fā)波長 ） 、 λem485nm（ 發(fā)射波長 ） 處測定熒光強(qiáng)度 ，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量 。每 1ml亞硝酸鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C13H20N2O2具潛在芳伯氨基的藥物，如具酰胺基藥物（對乙酰氨基酚等）經(jīng)水解，芳香族硝基化合物（如無味氯霉素）經(jīng)還原，也可用本法測定。取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每 1ml中含 30?g的溶液，作為對照品溶液。 副反應(yīng) ClNH2 ? TLC法 ? ① 樣品液 上清液離心溶解乙醚樣品 （對乙酰氨基酚） ?? ?????? ?? ml5g1?② 對照液 ?對氯乙酰苯胺乙醚溶液（ 50?g/ml） ?③ 分離系統(tǒng) ?硅膠 GF254 ?氯仿 丙酮 甲苯（ 13∶ 5∶ 2） ? ⑥ 限量 : %%1005000,000,12005040 ?????④ 點(diǎn)樣量 ?樣品液： 200?l ? 點(diǎn)于硅膠 GF254薄層板上 ?對照液： 40?l ?⑤ 判斷 ?在 254nm波長紫外燈下觀察，供試品與對照品主斑點(diǎn) Rf值相同的斑點(diǎn)比較 ,不得超過其大小與顏色。 ClNO2?? ?? 水解NO2OH?? ?? 還原NH2OH??? ?? 乙?；疦 H C O C H 3O H ? (1)． 乙醇溶液的澄清度與顏色 ? 對乙酰氨基酚易溶于乙醇中 ， 如乙醇液不澄清或有顏色 ， 則說明有雜質(zhì)存在 。 鹽酸布比卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 2） 取本品 ， 精密稱定 ， 按干燥品計算 ， 加 中含 ， 照分光光度法 （ 附錄Ⅳ A） 測定 ， 在 263nm與 271nm的波長處有最大吸收；其吸收度分別為 ～ ～ 。 ）對氨基苯甲酸（白色對氨基苯甲酸鈉紙變蘭色）（使?jié)駶櫟募t色石蕊試二乙氨基乙醇對氨基苯甲酸鈉油狀物普魯卡因鹽酸普魯卡因?????? ??? ??????HCl NaOH ? 鹽酸普魯卡因的鑒別試驗(yàn) N H 2C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 . H C lN H 2C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N a O H N a O H N H 2 C O O N a + H O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán) H C l N H 2 C O O H H C l 白色 N H 2 C O O H . H C l 2. 苯佐卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加氫氧化鈉試液 5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發(fā)生碘仿的臭氣。 對氨基酚對乙酰氨基酚、?? ?? ?HC l （乳白色）鹽酸丁卡因 ?? ??? ?H2N aNO※ 鹽酸丁卡因（芳香仲胺結(jié)構(gòu)）與 NaNO2作用生成乳白色 N亞硝基化合物 沉淀 C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2N H ( C H2)3C H3N a N O2H +C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2N ( C H2)3C H3N O （二）三氯化鐵反應(yīng) 對乙酰氨基酚 具有酚羥基（如對乙酰氨基酚），可與 FeCl3作用顯藍(lán)紫色。 （二） 酯鍵或酰胺鍵易 水解 （三）具脂烴胺側(cè)鏈， 弱堿性 ，可與生物堿沉淀試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)進(jìn)行鑒別或非水堿量法測定含量。 （ 六 ） HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對反相高效液相色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 調(diào)節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為 （ D） A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 — 硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是（ E） A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析 常見的芳胺類藥物 對氨基苯甲酸酯類藥物的基本結(jié)構(gòu) COO R 2NR 1H?具有對氨基苯甲酸酯基本結(jié)構(gòu)。第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 R1C H C H N H R2O H R3苯乙胺類藥物的基本結(jié)構(gòu) * 常見的苯乙胺類藥物 C lH 2 NC lCHO HC H 2 N H C ( C H 3 ) 3 H C l鹽酸克侖特羅 H 2 S O 42H OC H 2 O HCHO HC H 2 N H C ( C H 3 ) 3硫酸沙丁胺醇 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 2. 酚羥基 ， 易氧化變色 ， 可發(fā)生三氯化鐵反應(yīng) 3. 具手性碳原子 ， 具旋光性 4. 溶解性 游離堿難溶于水 ， 易溶于有機(jī)溶劑 ， 其鹽可溶于水 5. UV 6. IR 7. 取代基：具芳伯氨基的鹽酸克侖特羅可用重氮化 — 偶合反應(yīng)鑒別 、亞硝酸鈉滴定法測定含量 。 （ 四 ） 提取酸堿滴定法 硫酸苯丙胺及其制劑 鹽類可溶解于水，不溶
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