10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-文庫吧
2025-02-11 11:40 本頁面
【正文】 與銅鹽的反應(yīng) 用這種形式表示也是一樣的 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) Co(NO3) CoO、 Co(Ac)2 異丙胺 無水 甲醇或乙醇 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ （ 可溶于氨試液 ） N HNOOOR 1R 2NNOR 1R 2O H g N O 3O HN HNOOR 1R 2O H g N O 3H+ H g ( N O 3 ) 2 H N O 3+NNOR 1R 2O H g N O 3O HN H 3 + H2 ONNOR 1R 2O H g O HO N H 4+ N H 4 N O 33/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (Vanillin) 棕紅色香草醛巴比妥類藥物濃硫酸 ??? ???戊巴比妥鑒別： 取戊巴比妥 10mg，加香草醛約 10mg和硫酸 2ml，混合后在水浴上加熱 2min，顯棕紅色。放冷，小心加入乙醇 5ml，即顯紫色并變成藍(lán)色。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級(jí)電離 ) (1mol/L,二級(jí)電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級(jí)電離，最大吸收波長(zhǎng)不變。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 320 280 240 200 λ(nm) A 238 287 304 硫代巴比妥的紫外吸收光譜 () () 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 藥物本身晶形 反應(yīng)產(chǎn)物晶形 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) (一 )丙二酰脲類的鑒別試驗(yàn) ?取供試品約 ，加碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖 2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解 。 ?取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 銀鹽反應(yīng) 銅鹽反應(yīng) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (二 )測(cè)定熔點(diǎn) 二、鑒別試驗(yàn) 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測(cè)熔點(diǎn) (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn) ? 利用 不飽和取代基 的鑒別試驗(yàn) (司可巴比妥鈉 ) ? 利用 芳環(huán)取代基 的鑒別試驗(yàn) (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素 反應(yīng) (硫代巴比妥類 ) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) 黃色苯巴比妥 ? ???? ?423 SOHKNO 亞硝酸鈉反應(yīng) 苯巴比妥與 NaNO2H2SO4反應(yīng)生成 橙黃色 → 橙紅色 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥與甲醛 H2SO4反應(yīng)生成 玫瑰紅色環(huán) 區(qū)分苯巴比妥與不含芳環(huán)取代的巴比妥類藥物。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別
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