【正文】 2 － 氯硝西泮 %硫酸甲醇溶 液 10 239177。g的溶液； 另取 硫噴妥 對(duì)照品 ，精密稱定，加 %NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 5181?；瘜W(xué)與制藥工程學(xué)院 藥物分析 主講 : 羅容珍 Pharmaceutical Analysis 第十章 : 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 Contents 基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 1 鑒別試驗(yàn) 2 特殊雜質(zhì)檢查 3 含量測(cè)定 4 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 環(huán)狀丙二酰脲類化合物 (一 )基本結(jié)構(gòu) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 環(huán)狀丙二酰脲類化合物 (一 )基本結(jié)構(gòu) CCONCONHHHHNNC O3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 典型藥物 (Phenylbarbital) (barbital) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (Secobarbital) 戊巴比妥 (Pentobarbital) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (二 )主要性質(zhì) ?性狀 —— 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ?溶解度 —— 微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑 鈉鹽易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑 (pKa:～ ) ＋ 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 一 級(jí) 電 離 二級(jí)電離 烯醇互變 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) R2 紅色石蕊試紙變藍(lán) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) pH 6 7 8 9分解率(% ) 2 6 17 41p H 對(duì)苯巴比妥分解率的影響20 176。g的溶液。 2， 307177。 2 ~ 362177。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 (三 ) 酸堿滴定法 (Acidbase titration method) ? 水 乙醇混合溶劑中滴定 ? 膠束水溶液中滴定 ? 非水滴定法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 異戊巴比妥 水 — 醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡藍(lán)色 乙醇混合溶液 H NHNO OOC H 3C H 3C H 3+ N a O HH NHNN a O OOC H 3C H 3C H 3+ H 2 O3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 正膠束 反膠束 H2O 溴化十六烷基三甲基芐銨 Cetyltrimethylbenzylammonium bromide，CTMA 氯化四癸基二甲基芐銨 Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride， TDBA 巴比妥類 表面活性劑溶解 麝香草酚酞指示劑 NaOH滴定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 ? 溶 劑 ：二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇、苯、吡啶、甲醇 苯、乙醇 三氯甲烷 ? 滴定劑 ：甲醇鈉（鉀）、氫氧化四丁基胺 ? 指示劑 ：麝香草酚藍(lán) ,也可以用電位法指示終點(diǎn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 (四 ) 紫外分光光度法 藥名 λ m ax (nm ) E巴比妥 240 538苯巴比妥 253 320戊巴比妥 240 310異戊巴比妥 238 440司可巴比妥 240 330硫噴妥 305 930NaOH 溶液 ( 0 .1 m o l/L)溶劑p 硼酸鹽緩沖液p 硼酸鹽緩沖液?直接測(cè)定的 UV法 ?提取分離后的 UV法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 注射用