【正文】 對(duì)樣品溶液進(jìn)行進(jìn)一步分離和濃縮，以除去干擾元素和富集待測(cè)元素。Cu樣品處理時(shí)，怎樣判斷消化完全了？ 答案：當(dāng)樣品溶液為亮綠色時(shí)，我們可以認(rèn)為樣品消化完全了。通常采用破壞有機(jī)物的方法？？？？ 干法灰化法 濕法消化法干法灰化法：以高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的一種方法，無(wú)機(jī)成分以金屬鹽的形式殘留下來(lái)方法： ①有機(jī)物破壞法②溶劑提取法③蒸餾法④色層分離法⑤化學(xué)分離法⑥濃縮法（ppt中思考題）原始樣品：許多檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始樣品。簡(jiǎn)述索氏抽提法的基本原理。（回收率低主要因素：①高溫?fù)]發(fā)損失， ②被坩堝壁吸收。 代表應(yīng)用：凱式定氮法高溫或接觸某些還原性強(qiáng)的物質(zhì)有爆炸危險(xiǎn)。優(yōu)點(diǎn)：能處理較多的樣品，提高檢出率；不加試劑，空白值較低；適用范圍廣，操作簡(jiǎn)單。優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快，加熱溫度較干灰化法低，可減少待測(cè)成分的揮發(fā)損失。 對(duì)于強(qiáng)堿型 Cr2O72SO42 I NO3 CrO42 Br CN Cl OH F Ac216。④ 親和力大小與離子的水合半徑，離子的電荷數(shù)有關(guān)（通常水合離子的半徑越小,電荷越高,離子的極化程度越大,其親和力也越大）。C、離子交換樹(shù)脂的主要性能指標(biāo)① 顆粒與形狀 顆粒大小越小，交換速度就越快，阻力大，交換壓力就大② 交聯(lián)度 ：樹(shù)脂中二乙烯苯的重量百分率稱(chēng)為該樹(shù)脂的交聯(lián)度大多數(shù)離子交換樹(shù)脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，樹(shù)脂的交聯(lián)度小，換速度快，交換的選擇性差。 離子交換樹(shù)脂本身性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)酸、堿、有機(jī)溶劑不溶解，對(duì)氧化劑、還原劑不起氧化還原反應(yīng)，對(duì)熱也較穩(wěn)定。 本法適用于： 。 控制PH216。③ 萃取溶劑的相對(duì)密度與水的密度差別要大，黏度要小，這樣才便于分層。 原理：金屬離子先與螯合劑生成金屬螯合物，然后用與水不相溶的有機(jī)溶劑萃取金屬螯合物，使金屬螯合物進(jìn)入有機(jī)相，而另一些組分留在水相中，從而達(dá)到分離、濃縮的目的。液相色譜中常用的柱前衍生化法：熒光衍生化反應(yīng)、紫外衍生化反應(yīng)、電化學(xué)衍生化反應(yīng)氣相色譜中常用的衍生化方法：硅烷化衍生化法、酯化衍生化法、?；苌āⅪu化衍生化法三、樣品的濃縮技術(shù)濃縮：借氣化作用從溶液中除去溶媒，得到一定密度的濃縮液。固相萃取的操作過(guò)程：活化吸附劑——上樣——洗滌和洗脫蒸 餾蒸餾：是利用各組分間沸點(diǎn)的差異使各組分分離的操作，是從混合液體中分離揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。216。 常用于比較提取效率時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照方法缺點(diǎn)：216。 提取液和樣品分開(kāi)，提取效率高。 方法：常規(guī)液液萃取、連續(xù)液液萃取、逆流萃取等。容器材料 塑料、玻璃、金屬、石英等。無(wú)機(jī)化處理中的問(wèn)題樣品的損失：揮發(fā)損失、吸附損失揮發(fā)損失——影響揮發(fā)的主要因素消化方式 對(duì)消化方式的選擇，取決于樣品性質(zhì)、被測(cè)成分的種類(lèi)和含量。，物質(zhì)的化學(xué)形態(tài)不會(huì)發(fā)生變化，適用于形態(tài)分析。需要補(bǔ)加試劑時(shí)應(yīng)停止加熱，待消化液冷卻后，再沿消化瓶壁緩慢加入，防止炭化現(xiàn)象。? 為了防止暴沸，可在消化瓶中加入玻璃球或瓷片。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，試劑用量少，空白值低，有機(jī)物破壞徹底缺點(diǎn)：灰化時(shí)間長(zhǎng)，溫度高，故易造成待測(cè)成分揮發(fā)損失，重復(fù)性不好，回收率低（2）干擾成分的去除：①溶劑提取法：浸提、萃?、谡麴s法(常壓、減壓、水蒸氣蒸餾)③色譜法：柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法④濃縮法(常壓、減壓)⑤化學(xué)分離法(皂化、磺化、沉淀分離用電爐、電熱板或煤氣燈加熱，直至消化完全為止。注意事項(xiàng)：不宜作食品中堿土金屬的分析。硝酸高氯酸消化法：該法氧化能力強(qiáng)，消化速度快，炭化不明顯；消化溫度較低、揮發(fā)損失少。樣品前處理的主要內(nèi)容：（一）無(wú)機(jī)化處理（二）干擾成分的去除（三）待測(cè)成分的濃縮（1）無(wú)機(jī)化處理：分為濕消化法、干灰化法（5）制備：對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分。固體樣品：“四分法” 樣品類(lèi)型：液態(tài)及半固態(tài)、固態(tài)、組成不均勻、含毒和摻偽固態(tài)食品：——大包裝及散裝：代表性取樣三層五點(diǎn)法四分法 ——小包裝：隨機(jī)取樣四分法液態(tài)及半固態(tài)：代表性取樣三層五點(diǎn)法組成不均勻食品:——肉類(lèi)、水產(chǎn)品： 大個(gè)體：代表性取樣（按部位） 小個(gè)體：隨機(jī)取樣 ——果蔬： 大個(gè)體：代表性取樣（按四分法） 小個(gè)體：隨機(jī)取樣含毒和摻偽食品：采集典型性樣品不能簡(jiǎn)單混勻后取樣食品采樣工具：長(zhǎng)柄勺、玻璃或金屬采樣管（液體樣品）；采樣鏟（散裝顆粒樣品）；半圓形金屬管（半固體藥品樣品）；金屬探管、金屬探子（袋裝顆粒狀或粉狀食品）；金屬雙層套管（奶粉等粉末樣品 , 防止采樣時(shí)受污染）食品樣品的采集方法有隨機(jī)采樣和代表性取樣兩種。（3） 采集的方法三層五點(diǎn)法取樣：有完整包裝(如桶、袋、箱、筐等)的食品于各部分按 取一定件數(shù)的樣品。 采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化性質(zhì)，防止待測(cè)成分的損失或污染。食品分析與檢驗(yàn)的操作過(guò)程答：①食品樣品的采集、制備；②樣品的預(yù)處理；③選擇適當(dāng)?shù)臋z驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定；④檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算，將所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理或統(tǒng)計(jì)分析；⑤按檢驗(yàn)?zāi)康?，?bào)告檢測(cè)結(jié)果。6.⑤液體的滴：蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20℃。②準(zhǔn)確稱(chēng)?。河镁芴炱竭M(jìn)行的稱(chēng)量操作，其精度為177。ppb4儀器分析法：利用光電儀器通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)和電化學(xué)性質(zhì)來(lái)求得被測(cè)組分含量的方法。重量法 化學(xué)分析法是食品理化檢驗(yàn)的基礎(chǔ)。 相對(duì)密度：測(cè)液體濃度與純度 相對(duì)密度的測(cè)定：③觸覺(jué)檢查：用手接觸食品，檢查食品的輕重、軟硬、彈性、粘稠、滑膩等性質(zhì)。①如果食品的感官檢查不合格，直接判斷為不合格食品。8轉(zhuǎn)基因食品的檢驗(yàn)。6食品輔料（容器和包裝材料）的檢驗(yàn)；食品理化檢驗(yàn)的內(nèi)容 . . . .《食品理化檢驗(yàn)》整理版第一章食品理化檢驗(yàn)概念：是衛(wèi)生檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)中的一門(mén)重要專(zhuān)業(yè)課程，是以分析化學(xué)、營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)、食品化學(xué)為基礎(chǔ)，采用現(xiàn)代分離、分析技術(shù)，研究食品營(yíng)養(yǎng)成分與食品安全有關(guān)成分的理化檢驗(yàn)原理和方法的一門(mén)科學(xué)，也是一門(mén)學(xué)科交叉、應(yīng)用性很強(qiáng)的學(xué)科。2保證和提高出廠產(chǎn)品的質(zhì)量；2.2食品營(yíng)養(yǎng)成分的檢驗(yàn)；4食品添加劑的檢驗(yàn)；食品理化檢驗(yàn)的方法與發(fā)展趨勢(shì)答：（1）方法：常用方法可分四大類(lèi)：感官檢查、物理檢測(cè)、化學(xué)分析法、儀器分析法。Eg：相對(duì)密度法、折光率法、旋光法、黏度法、鏡檢法等 測(cè)定液體食品的相對(duì)密度可初步判斷該食品質(zhì)量是否正常。化學(xué)分析法包括定性分析和定量分析兩部分。A.容量法：酸堿滴定、氧化還原滴定、（配位）絡(luò)合滴定、沉淀滴定5生物化學(xué)分析法：主要是 酶分析法和免疫學(xué)分析法2檢測(cè)技術(shù)不斷提高：儀器化：GC、HPLC等→①稱(chēng)?。河锰炱竭M(jìn)行的稱(chēng)量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。第二章1.（1）采樣的原則兩個(gè)概念：總體 被檢驗(yàn)的一批食品 樣品 從總體中抽取的一部分，作為總體的代表兩個(gè)原則：所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該有充分的代表性?！紭悠方?jīng)過(guò)技術(shù)處理后，再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣品—將平均樣品平分為三份：①檢驗(yàn)樣品(供分析檢測(cè)使用)、②復(fù)驗(yàn)樣品(供復(fù)驗(yàn)使用)、③保留樣品(供備用或查用 )—填寫(xiě)采樣的單位、地址、日期、批號(hào)、采樣條件、包裝情況、數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目、采樣人等資料。 然后鋪成均勻厚度的圓形或方形, 劃出兩對(duì)角線, 將樣品分為四等份, 取其對(duì)角兩份?！硇匀樱焊鶕?jù)食品樣品的空間位置和時(shí)間變化規(guī)律進(jìn)行采樣，使采集的樣品能代表其相應(yīng)的組成和質(zhì)量。 ①穩(wěn)定待測(cè)成分②防止污染③防止腐敗變質(zhì)④穩(wěn)定水分即 ：凈、密、冷、快。樣品的預(yù)處理樣品的前處理是指樣品在測(cè)定前消除干擾成分，濃縮待測(cè)組分（原則），使樣品能滿(mǎn)足分析方法要求的操作過(guò)程常用的消化法：硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法硝酸硫酸消化法：反應(yīng)速度適中，對(duì)于較難消化的樣品，可在消化后期加入少量的高氯酸或過(guò)氧化氫，加快消化速度?！?jiǎng)P氏燒瓶中加入樣品和消化液，將瓶?jī)A斜呈約45176。干灰化法（常用儀器：馬弗爐）樣品在高溫下灼燒至灰分呈白色或灰色。? 消化用的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)過(guò)稀硝酸浸泡后使用。? 消化過(guò)程中加入硝酸、硫酸后，應(yīng)小火緩緩加熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后方可大火加熱，以免泡沫外溢，造成試樣損失 ?！岢恋恚?奶制品（液態(tài)）)——克服揮發(fā)損失的方法采用合適的消化方式? 易揮發(fā)元素不宜用干灰化? 濕消化中用強(qiáng)氧化介質(zhì)的體系，并可采用冷凝回流? 干灰化可使用助灰化劑，改善灰化效果改善介質(zhì)條件加入氧化劑、加入絡(luò)合劑、加入合適鹽類(lèi)注意化學(xué)形態(tài)影響溫度盡可能降低吸附損失——引起吸附損失的原因：介質(zhì)條件 包括所研究的成分（穩(wěn)定性）、溶液pH、溶液中存在的陰離子或配體。危害：增加樣品中元素含量、引起價(jià)態(tài)變化等容器玷污試劑玷污樣品干擾成分的去除樣品干擾成分的去除的主要方法一、　樣品的提取與純化液液萃?。豪脴悠分胁煌M分在兩種不混容的溶劑中溶解度或分配比不同達(dá)到提取、分離或純化的目的。索氏萃取器又被稱(chēng)為脂質(zhì)萃取器，是最穩(wěn)定的萃取工具優(yōu)點(diǎn)：216。216。 提取時(shí)間長(zhǎng)，提取樣品量少。固相萃取液液萃取法（ LLE），即用液體作為提取劑；固相萃?。⊿PE）是用固體物質(zhì)作為提取劑，采用高效、高選擇性的固定相進(jìn)行萃取的樣品預(yù)處理技術(shù)。柱后衍生化是為了提高檢測(cè)靈敏度。（一）金屬螯合物溶劑萃取法216。② 一般盡量采用惰性溶劑，假如采用含氧的活性溶劑，可產(chǎn)生副反應(yīng)而干擾測(cè)定。 在食品分析中應(yīng)用最普遍的鏊合劑有： 雙硫腙（HOZ黑色結(jié)晶粉末） 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTCNa） 丁二酮肟 銅鐵試劑（N亞硝基苯胲胺，CUP）等c、干擾離子的消除通常使用的方法有：216。216。216。 活性基團(tuán)為堿性基團(tuán)，如為季胺堿N，則為強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂；如果活性基團(tuán)為伯胺基，仲胺基或叔胺基，則