《氯霉素的生產(chǎn)工藝》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 響因素 (1).溫度對(duì)反應(yīng)的影響 溫度控制在 4045℃, 要有良好的攪拌和冷卻措施 . (2).配料比 乙苯 :硝酸 =1:（接近理論量） C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4? 3. 工藝過(guò)程 (1).混酸的配制 將水加入到 92%的濃硫酸中 , 不斷攪拌及冷卻 , 至 35℃ 以下 , 繼續(xù)加 96%的硝酸 , 使硫酸和硝酸的含量達(dá)到規(guī)定濃度 . 注 意 ！ 配 制 混 酸 時(shí) , 要 將 水 以 細(xì) 流 加 到 酸 中 .C 2 H 5 N O 2 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4+(2). 反應(yīng)過(guò)程 鑄鐵硝化鍋中 , 先加入乙苯 , 降溫至 28℃, 滴加混酸 , 控溫 3035℃, 之后升溫至 4045℃, 攪拌保溫 1h, 冷卻至 20℃, 靜置分層 . C 2 H 5 N O 2 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4+(3). 產(chǎn)品分離 ? 硝化反應(yīng)結(jié)束后 , 冷卻至 20℃, 靜置分層 , 分去下層廢酸 , 用水洗去硝化產(chǎn)物中的殘留酸 , 再用堿洗去酚類 , 最后用水洗去殘留堿 , 送往蒸餾崗位 . ? 將水及未反應(yīng)的乙苯減壓蒸出 , 余下的部分送往高效分餾塔 , 壓力 103Pa以下 , 塔頂餾出鄰硝基乙苯 , 塔底的高沸物再進(jìn)行一次減壓蒸餾 , 得對(duì)硝基乙苯 . 二、對(duì)硝基苯乙酮的制備 C 2 H 5N O 2 CN O 2 C H 3O[ O ]K M n O4, 成 本 高O2, 1 7 %O2/ M n A c2, 6 2 %O2/ M n A c2/ [ C H3( C H2)1 6C O O ]2C o , 8 0 %氧 化 方 法 :工藝原理 C 2 H 5N O 2 CN O 2 C H 3O硬 脂 酸 鈷 , 醋 酸 錳+ H 2 O+ O 2副 反 應(yīng) :+ 2 . 5 O 2 + H C O O H + H 2 OC O O HN O 2硬 脂 酸 鈷 , 醋 酸 錳C 2 H 5N O 2C 2 H 5N O 2 CN O 2 C H 3O硬 脂 酸 鈷 , 醋 酸 錳+ H 2 O+ O 22. 工藝過(guò)程 ? 醋酸錳的制法 : CaCO3和 10%的醋酸錳溶液混勻 , 發(fā)生吸附 , 過(guò)濾 , 干燥得到 . ? 硬脂酸鈷的制法 : 硬脂酸鈉醇溶液加入到硝酸鈷溶液中 , 析出硬脂酸鈷的沉淀 , 洗去 NO3,干燥得到 . ? 催化劑用量 : 硬脂酸鈷 , 醋酸錳各為對(duì)硝基乙苯的十萬(wàn)分之五 . ? 反應(yīng)溫度 : 升溫到 150℃ 激發(fā)反應(yīng) , 反應(yīng)開始后 , 維持135℃ 反應(yīng) . ? 對(duì)硝基苯甲酸的去除 : Na2CO3溶液洗 . C 2 H 5 C 2 H 5N O 2 CN O 2 C H 3OCN O 2 CO HN H C O C H C l 2HHC H 2 O HH N O 3 , H 2 S O 4 [ O ]. . . . . .對(duì) 硝 基 乙 苯 的 生 產(chǎn)混 酸 的 配 制 ： 水 加 到 硫 酸 中溫 度 的 控 制 ： 4 0 4 5 ℃異 構(gòu) 體 的 分 離 ： 兩 次 減 壓 蒸 餾副 產(chǎn) 物 的 去 除 ： 堿 洗 去 酚 類 化 合 物對(duì) 硝 基 苯 乙 酮 的 生 產(chǎn)催 化 劑 的 選 擇 ： 醋 酸 錳 和 硬 脂 酸 鈷反 應(yīng) 溫 度 ： 1 5 0 ℃ 引 發(fā) ， 1 3 5 ℃ 反 應(yīng)副 產(chǎn) 物 的 去 除 ： 堿 洗 去 對(duì) 硝 基 苯 甲 酸第四節(jié) 對(duì)硝基 α 乙酰胺基 β 羥基苯丙酮的生產(chǎn) 工藝原理及其過(guò)程 C2H5CN O2C H3OCN O2C H2B rOCN O2C H2N H2 2. 從苯乙烯出發(fā)制成 β鹵代苯乙烯經(jīng) Prins反應(yīng)的合成路線 CN O2CO HN H C O C H C l2HHC H2O HC l2C H C O O C H3拆 分C H C H2B rO HC H = C H2C H = C H B rO OB rO ON H2O H O HN H2C CO HN H2HHC H2O H CN O2CO HN H2HHC H2O HH C H O , c a tB r 2 , H 2 O c a tN H3, 1 0 0 a t m H+H N O3, H2S O4評(píng)價(jià)：合成步驟較短，從苯乙烯出發(fā)經(jīng) 8步反應(yīng)得到氯霉素，較從乙苯出發(fā) 少了 3步反應(yīng)。 缺點(diǎn)：本法工藝過(guò)程復(fù)雜，原料品種種類較多，而且鄰位體的綜合利用較困難。 （二）以苯甲醛為起始原料的合成路線 評(píng)價(jià)：最后引入硝基，需要在低溫下 進(jìn)行，需要制冷設(shè)備，這是其缺點(diǎn)。 第二節(jié) 合成路線及其選擇 合成分析： 一、以具有苯甲基結(jié)構(gòu)的化合物為原料的合成路線 路線 1： 以對(duì)硝基苯甲醛與甘氨酸為起始原料的合成路線。 (無(wú)水乙醇 )。 簡(jiǎn)介 氯霉素 氯霉素 理化 性質(zhì) ?白色或微帶黃綠色的針狀 、 長(zhǎng)片狀結(jié)晶或結(jié)晶性 粉末 ， ?味苦 。 氯霉素 的結(jié)構(gòu) \名稱 化學(xué)名稱為 D蘇式 ()N[α (羥基甲基 )β 羥基 對(duì)硝基苯乙基 ]2,2二氯乙酰胺， Dthreo()N[α (hydroxymethyl)β hydroxypnitrophehyl]2,2dichloroacetamide。對(duì)多種厭氧菌感染有
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