【正文】
.CN O 2 C HON H C O C H 3CN O 2 CON H C O C H 3+ H C H O O HC H 2 O HC H 2 O HC H 2 O H副 反 應 : 工藝過程 : 將乙酰化物加水調成糊狀 , pH=7,甲醇加入反應罐中 , 升溫至 2833℃, 加入甲醛溶液 , 隨后加入 乙?;锛疤妓釟溻c , pH=晶的形狀 , 確認反應終點 . 反應結束后 , 降溫至 05℃, 離心過濾 , 得到對硝基 α 乙酰胺基 β 羥基苯丙酮 . 對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O 2 C H 2 N H C O C H 3OCN O 2 C H C H 2 O HON H C O C H 3H C H O , O H 對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 苯 乙 酮第五節(jié) 氯霉素的生產(chǎn)工藝原理及其過程 CN O2C H C H2O HON H C O C H3對 硝 基 α 乙 酰 氨 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素一 . DL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的制備 CN O 2 C H C H 2 O HO HN H C O C H 3HCN O 2 C H C H 2 O HO HN H 2H H C l / H 2 OD L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇( C H 3 ) 2 C H O H + A l A l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3 + H 2H g C l 2 o r A l C l 3 作 為 催 化 劑工 藝 ? ①異丙醇鋁的制備; ? ②縮合反應,形成六元環(huán)過渡態(tài); ? ③還原反應,把羰基還原成仲醇基; ? ④水解,把乙?;?; ? ⑤氨基游離 。 H C lOCN O2C H2N H C O C H3ON O2NNN O2C H3C O O N aCN O2C H2N H2O( C H3C O )2OCN O2C H2N H2O主 反 應副 反 應 √常 用 的 乙 酰 化 試 劑 : 乙 酰 氯 , 乙 酸 酐 , 乙 酸 工藝過程 : 反應釜中加水 , 冷至 03℃ , 加入 “ 水解物 ”, 將結晶塊打碎成漿狀 , 加入乙酸酐 , 攪拌均勻后 , 再先慢后快加入 3840%的乙酸鈉溶液 . 在1822℃ 反應 1h, 反應液冷至 1013℃ , 析出乙?;锏慕Y晶 . CN O 2 C H 2 N H 2 C 6 H 1 2 N 4O+ 3 H C l + 1 2 C 2 H 5 O HCN O 2 C H 2 N H 2 H C lO+ 6 C H 2 ( O C 2 H 5 ) 2 + N H 4 B r + 2 N H 4 C l對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物D e l e p i n e R e a c t i o n水 解 物保 持 強 酸 性 , 抑 制 副 反 應CN O 2 C H 2 N H 2ONNN O 2 N O 2 2 H 2 O副 反 應 :2討論:為何不直接用 NH3進行氨化??? CN O 2 C H 2 B r C 6 H 1 2 N 4O對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮+ C 6 H 1 2 N 4對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物除 去 酸 和 水 , 以 抑 制 副 反 應 .副 反 應 : C 6 H 1 2 N 4 + 4 H B r + 6 H 2 O 6 H C H O + 4 N H 4 B rCN O 2 C H 2 B r 第三節(jié) 對硝基苯乙酮的生產(chǎn)工藝原理及其過程 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2CN O 2 C H 3OH N O 3 , H 2 S O 4[ O ]一、對硝基乙苯的制備 ? 1. 工藝原理 C 2 H 5 N O 2 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4+b . p . 1 3 6 ℃ 2 4 2 ℃ 2 3 2 ℃討論:可能的副產(chǎn)物有哪些??? C 2 H 5N O 2C 2 H 5O N OC 2 H 5H OH2 O H 2 O副 反 應 :副產(chǎn)物分析: 副產(chǎn)物:二硝基乙苯酚 C 2 H 5 C 2 H 5N O 2H N O 3 , H 2 S O 4 2. 反應條件及影